1.試(shi)樣消(xiao)煮(zhu)。精密稱取混合(he)均勻的牛奶(nai)樣品(pin)5.0 g(約(yue)25.0 mg氮，稱樣量不能太大，否(fou)則易(yi)起大量泡(pao)沫)，精確至0.1 mg;小心放入消(xiao)煮(zhu)管(guan)，避免(mian)試(shi)樣附著(zhu)在管(guan)壁(bi);加入混合(he)催化劑5.0 g，與試(shi)樣混合(he)均勻;再(zai)加入12 mL和2~5 mL的雙氧水(shui)(牛奶(nai)脂肪(fang)含量高，在消(xiao)煮(zhu)前期極易(yi)起泡(pao)沫且(qie)泡(pao)沫不易(yi)消(xiao)失，泡(pao)沫易(yi)粘附于管(guan)壁(bi)而影響結果(guo)的準確性;加入雙氧水(shui)起消(xiao)泡(pao)作用，且(qie)易(yi)使溶液(ye)澄清透明，可(ke)縮短消(xiao)煮(zhu)時間(jian));420e加熱至液(ye)體呈透亮的藍綠(lv)色(se)后，繼續(xu)加熱至少(shao)1 h;消(xiao)煮(zhu)好后關閉熱源讓其自然降溫。

2.蒸(zheng)餾(liu)。向(xiang)接受(shou)瓶內加(jia)入(ru)10 mL硼(peng)吸(xi)收(shou)液(ye)和3滴混合指示劑，使冷凝(ning)管末(mo)端浸入(ru)硼(peng)吸(xi)收(shou)液(ye)，蒸(zheng)餾(liu)4 min；最后(hou)用蒸(zheng)餾(liu)水沖洗凱氏定氮儀冷凝(ning)管末(mo)端，洗液(ye)并入(ru)蒸(zheng)餾(liu)液(ye)。

3.滴定。蒸餾(liu)結束(shu)后蒸餾(liu)液立即用鹽標準(zhun)溶(rong)液滴定，滴定至溶(rong)液由藍綠色(se)變為灰紅(hong)色(se)，并同(tong)時做(zuo)試劑空白對(dui)照(zhao)。