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紅外光譜儀使用的一些注意事項

時間:2018-06-19 作者: 閱讀:5094

紅外光譜是分子能選擇性吸收某些波長的紅外線,而引起分子中振動能級和轉動能級的躍遷,檢測紅外線被吸收的情況可得到物質的紅外吸收光譜,又稱分子振動光譜或振轉光譜。
 

紅外光譜儀是一種常用的分析儀器,通常由光源、單色器、探測器和計算機處理信息系統組成,產品具有使用靈活、操作簡便、可靠性高等優點。
 

紅外光譜儀是利用物質對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行一系列精密分析的儀器。紅外光譜儀通過一系列精密的計算而得到所測樣品的紅外光譜,這對于某些工業生產以及醫藥等領域具有重要的意義。不過只有恰當的使用紅外光譜儀才能取得準確的結果,而且還要達到這一點就需要注意以下幾個事項。
 

紅外光譜儀使用的一些注意事項:
 

1、為防止(zhi)儀器受潮(chao)而(er)影響使用壽(shou)命,紅外實驗室應經常保(bao)持干(gan)燥,即使儀器不用,也(ye)應每周開機至少兩次(ci),每次(ci)半天,同時(shi)開除濕(shi)(shi)機除濕(shi)(shi)。

2、測定時(shi)實驗(yan)室(shi)(shi)的(de)(de)溫度應(ying)在15~30℃,相對濕度應(ying)在65%以下(xia),所用電源應(ying)配(pei)備(bei)有穩壓裝置和(he)接地線。因要(yao)嚴格控(kong)制室(shi)(shi)內的(de)(de)相對濕度,因此紅(hong)外實驗(yan)室(shi)(shi)的(de)(de)面積不要(yao)太大,能(neng)放得(de)下(xia)必須的(de)(de)儀器設備(bei)即可,但室(shi)(shi)內一定要(yao)有除濕裝置。

3、紅外光(guang)譜測定最(zui)常用(yong)的(de)試(shi)(shi)樣制備方(fang)法是(shi)溴化鉀(KBr)壓(ya)片法(藥典收載品(pin)種90%以上用(yong)此法),因此為(wei)減少對測定的(de)影響,所用(yong)KBr最(zui)好應為(wei)光(guang)學(xue)試(shi)(shi)劑級,至少也要(yao)分析純級。使(shi)用(yong)前應適當研細(200目(mu)以下(xia)),并(bing)在120℃以上烘4小(xiao)時以上后置干(gan)燥(zao)器(qi)中備用(yong)。如發(fa)現結塊,則應重新干(gan)燥(zao)。制備好的(de)空(kong)KBr片應透明(ming),與空(kong)氣相比(bi),透光(guang)率應在75%以上。

4、壓(ya)片法時(shi)取用(yong)的(de)供試品量(liang)一(yi)般(ban)為(wei)(wei)1~2mg,因不可(ke)能用(yong)天平(ping)稱量(liang)后(hou)加入,并且每種樣(yang)品的(de)對紅外光(guang)的(de)吸(xi)收(shou)程度不一(yi)致,故常憑經驗取用(yong)。一(yi)般(ban)要求(qiu)所(suo)沒得的(de)光(guang)譜圖中絕大(da)多數吸(xi)收(shou)峰處(chu)于10%~80%透(tou)光(guang)率范(fan)圍在內。最強吸(xi)收(shou)峰的(de)透(tou)光(guang)率如太大(da)(如大(da)于30%),則說明取樣(yang)量(liang)太少;相反,如最強吸(xi)收(shou)峰為(wei)(wei)接(jie)近透(tou)光(guang)率為(wei)(wei)0%,且為(wei)(wei)平(ping)頭峰,則說明取樣(yang)量(liang)太多,此時(shi)均應調整取樣(yang)量(liang)后(hou)重新(xin)測(ce)定。

5、測定用樣(yang)品(pin)應干燥(zao),否則應在研細后置紅外燈下烘幾分(fen)鐘使(shi)干燥(zao)。試樣(yang)研好并具在模具中裝好后,應與真(zhen)空泵(beng)相(xiang)連后抽真(zhen)空至少2分(fen)鐘,以使(shi)試樣(yang)中的水分(fen)進(jin)一(yi)步被抽走(zou),然(ran)后再加壓(ya)到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真(zhen)空將影響片子的透明(ming)度。