一、熱損壞
超過(guo)(guo)的(de)溫度(du)上(shang)限(xian)會(hui)造成色(se)(se)譜柱固定相和管(guan)表面的(de)加(jia)(jia)速(su)(su)損(sun)壞, 這樣(yang)會(hui)造成色(se)(se)譜柱的(de)過(guo)(guo)量流失 ,活性組分形成拖尾, 柱效降低(di)。 因此(ci), 在(zai)色(se)(se)譜柱明顯(xian)的(de)損(sun)壞以前于(yu)溫度(du)極(ji)限(xian)以上(shang)運行(xing)需較長(chang)時間,當有氧存在(zai)時會(hui)大大加(jia)(jia)速(su)(su)熱損(sun)壞, 在(zai)有泄漏或過(guo)(guo)加(jia)(jia)熱加(jia)(jia)溫色(se)(se)譜柱會(hui)加(jia)(jia)速(su)(su)損(sun)壞并YONGJIU性損(sun)壞色(se)(se)譜柱。
設定GC的ZUI高柱(zhu)(zhu)溫(wen)在色(se)(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)高溫(wen)jixian或稍高于這一(yi)(yi)極限是ZUI好避(bi)免熱損(sun)壞(huai)的(de)(de)(de)方法,這樣可避(bi)免色(se)(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)意外的(de)(de)(de)過熱,如果色(se)(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)受到熱損(sun)失, 它仍(reng)然還會(hui)有一(yi)(yi)定(ding)的(de)(de)(de)功能(neng)回(hui) 把色(se)(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)從檢測器上卸下來, 在極限的(de)(de)(de)恒溫(wen)溫(wen)度下加熱8-16小時, 把色(se)(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)接(jie)到檢測器的(de)(de)(de)一(yi)(yi)端截(jie)去10-15cm, 按正常(chang)(chang)情況安裝色(se)(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)并進行(xing)老化(hua)。 但是色(se)(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)不能(neng)恢復到原(yuan)來的(de)(de)(de)性能(neng),可是常(chang)(chang)常(chang)(chang)仍(reng)具有一(yi)(yi)定(ding)的(de)(de)(de)功能(neng),在熱損(sun)壞(huai)之后色(se)(se)(se)(se)譜(pu)柱(zhu)(zhu)的(de)(de)(de)壽(shou)命會(hui)縮短。
二、氧損壞
在近于室溫下不會對色譜柱有損害, 柱溫升高時會嚴重損壞色譜柱。 通常對于極性固定相, 發
生嚴重損壞時(shi)的溫(wen)度(du)和氧(yang)濃度(du)都(dou)很(hen)低。 長時(shi)間暴露(lu)在氧(yang)氣(qi)(qi)(qi)中是(shi)有(you)問題的。 短時(shi)間地暴露(lu)在氧(yang)氣(qi)(qi)(qi)中如注射空氣(qi)(qi)(qi)或拿掉(diao)隔(ge)墊螺帽時(shi)不會有(you)什么問題。
在載氣通道上有(you)(you)泄漏(lou)的地(di)方〈如氣路、 接頭、 進樣器(qi)〉往往是進入氧氣的源頭。 當色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)加熱時, 就(jiu)會很快損壞固定相,這就(jiu)會過早地(di)引(yin)起色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)的過度流失、 活性化合物有(you)(you)拖尾、 降(jiang)低(di)柱(zhu)(zhu)效。在不太(tai)嚴(yan)重的情(qing)況(kuang)下(xia)色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)還(huan)會有(you)(you) 定的分離(li)功能, 但是性能已經下(xia)降(jiang)了(le)。在嚴(yan)重的情(qing)況(kuang)下(xia)這支色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)就(jiu)完全不能使(shi)用(yong)了(le)。
讓系統避免和氧接觸和避免泄漏是不受到氧損壞ZUI有效的方法, 對GC系統的良好維護包括定期
對(dui)管線和壓力(li)調(diao)節器進行(xing)檢漏(lou)、定期(qi)更換隔(ge)墊(dian), 使用高純度(du)載(zai)氣(qi)、安裝氧捕集以及不要等載(zai)氣(qi)鋼(gang)瓶 用空了再進行(xing)更換。
三、化學損壞
有相當少數化合物會使固定相遭到破壞, 不揮發性化合物(高分子量或高沸點〉進入色譜柱常常會降低色譜柱的性能, 但是不會破壞固定相。 這些沉積的殘留物可以用溶劑忡洗色譜柱而除去以 恢復色譜柱的性能。
要避免進(jin)入色譜(pu)柱(zhu)(zhu)的主(zhu)要化(hua)(hua)(hua)合(he)物(wu)是無機或礦(kuang)物(wu)堿和(he)酸(suan), 這(zhe)(zhe)類酸(suan)包括鹽酸(suan)、 硫酸(suan)、 硝酸(suan)和(he)磷酸(suan)。 堿包括氫氧(yang)化(hua)(hua)(hua)鋼、 氫氧(yang)化(hua)(hua)(hua)納(na)、 氫氧(yang)化(hua)(hua)(hua)鎊(bang)。這(zhe)(zhe)些酸(suan)和(he)堿不揮發, 積累在色譜(pu)柱(zhu)(zhu)前端。如果使(shi)其停留在 那里就會破壞(huai)固定相, 使(shi)色譜(pu)柱(zhu)(zhu)過早地大量流(liu)失(shi)、 使(shi)活(huo)性化(hua)(hua)(hua)合(he)物(wu)拖尾、柱(zhu)(zhu)效(xiao)降低(di)。 其征兆和(he)熱損失(shi)及氧(yang)損壞(huai)類似。
由于化學損失奪發生在色譜柱的前端,所以處理或把色譜柱前端切掉0,5-lm可消除任何色譜方面的故障, 在比較嚴重的情況下, 可以截去5m或更長的 段。 如果使用保護柱就會減小色譜柱被損
壞的長度, 但是需要(yao)處(chu)理(li)保(bao)護柱, 酸或堿常(chang)常(chang)會破壞熔融石英管的去(qu)活表(biao)面(mian), 因而會引起活性化合 物的峰型變(bian)壞。
四、色譜柱被污染
有兩種基本類型的污染物z 不揮發性污染和半揮發性污染物, 不揮發性污染物或殘留物不能
從色譜柱里洗脫出來, 而是累積在色譜柱里,這樣它就成為涂潰了殘留物的色譜柱, 因而影響溶質的分配, 即溶質榕入和蒸發出固定相的正常分配, 而且殘留物還會和活性化合物相互作用, 引起峰的吸附問題(甚至造成拖尾或減少峰面積〉。 活性溶質是指那些含有控基或氨基和 些硫醇基及醛的物質, 半揮發性括染物或積累在色譜柱中的殘留物,ZUI終(zhong)會洗(xi)脫(tuo)出去。 但需要幾個小(xiao)時或幾天才(cai)完全洗(xi)脫(tuo)出來, 和(he)不揮發性殘留(liu)物(wu)樣, 它們也會引(yin)起(qi)峰形(xing)變壞和(he)峰面積(ji)減小(xiao)的(de)(de)問題, 此外, 常常引(yin)起(qi)很多基線的(de)(de)問題〈不穩定、 漂移、 噪音、 鬼(gui)峰等)。
污染物的來源有許多, 其中進樣是ZUI主要的來源。 萃取自ZUI差基體的樣品, 生物液體和組織、 土壤、廢水等類似的含有大量半揮發和不揮發物質的基體, 甚至使用仔細及徹底的萃取方法,樣品也會含有少許 這些物質并帶到注射樣品中。 幾次到幾百次進樣會造成殘留物的積累故障,進樣技術如柱上進樣、 不分流進樣和大口徑柱直接進大量樣品到色譜柱中, 這些進樣方法常常會造成色譜柱的污染。
ZUI大限度地減少半揮發性和不揮發性樣品殘留物是減少污染問題的ZUI好方法, 然而污染物的存在 常常是不知道的。嚴格和徹底的凈化樣品是防止污染問題的ZUI好辦法, 使用保護柱可以減輕或推遲色譜 柱受到污染的損害。 如果色譜柱被污染了, ZUI好的(de)(de)辦(ban)法是用溶劑(ji)進行清洗(xi)除去污(wu)染物。建議(yi)不(bu)要使用長時(shi)間加熱的(de)(de)方法來處理受到污(wu)染的(de)(de)色譜柱(zhu)。