一、液(ye)相(xiang)色(se)譜儀(yi)峰分叉怎么回事?

造成這(zhe)種情況(kuang)的(de)原因一般是色譜柱被污染，或柱頭填(tian)料(liao)塌陷導致的(de)。

對于(yu)*種(zhong)(zhong)情況，先用(yong)純水(shui)反向(xiang)沖(chong)(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱子，然(ran)后(hou)換成(cheng)甲醇(chun)(chun)(chun)沖(chong)(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)，接著用(yong)甲醇(chun)(chun)(chun)+異丙醇(chun)(chun)(chun)(4+6)沖(chong)(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱子(沖(chong)(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)時間(jian)的(de)長短由樣品污染的(de)情況而(er)定)，再換成(cheng)甲醇(chun)(chun)(chun)沖(chong)(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)，然(ran)后(hou)用(yong)純水(shui)沖(chong)(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)，zui后(hou)甲醇(chun)(chun)(chun)沖(chong)(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)正向(xiang)沖(chong)(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱子30分鐘(zhong)以(yi)上。如沖(chong)(chong)(chong)(chong)(chong)洗(xi)(xi)后(hou)依然(ran)出峰不佳，則考(kao)慮第二種(zhong)(zhong)情況。

對于第二種情況，擰開柱(zhu)頭，檢查柱(zhu)填(tian)(tian)(tian)料(liao)(liao)是(shi)否硬結或(huo)塌陷。去除硬結部分(fen)(污染的(de)(de)(de)填(tian)(tian)(tian)料(liao)(liao))，裝(zhuang)入新(xin)填(tian)(tian)(tian)料(liao)(liao)，滴一滴甲(jia)醇(chun)，填(tian)(tian)(tian)料(liao)(liao)下陷，再填(tian)(tian)(tian)，用與柱(zhu)內(nei)徑相同的(de)(de)(de)頂端平滑的(de)(de)(de)不銹鋼(gang)桿壓(ya)緊(jin)，再填(tian)(tian)(tian)平，滴甲(jia)醇(chun)，再壓(ya)緊(jin)反復幾次，直至裝(zhuang)滿填(tian)(tian)(tian)平。柱(zhu)頭用甲(jia)醇(chun)沖(chong)洗干凈，擦(ca)凈柱(zhu)外壁的(de)(de)(de)填(tian)(tian)(tian)料(liao)(liao)，擰緊(jin)柱(zhu)頭，用純甲(jia)醇(chun)沖(chong)洗30分(fen)鐘以上。

二、如何排(pai)除液相色(se)譜儀(yi)氣(qi)泡溢出的故障?

流動(dong)相內(nei)產生(sheng)都無法清除(chu)不斷產生(sheng)的(de)氣泡，主要是因為過(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)長(chang)期沉浸于(yu)乙酸銨等緩(huan)沖液(ye)內(nei)，過(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)內(nei)部由(you)于(yu)霉菌的(de)生(sheng)長(chang)繁殖，形(xing)成菌團，阻塞了過(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)，緩(huan)沖液(ye)難以流暢地(di)通過(guo)(guo)過(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)，空氣在泵的(de)壓力作用下(xia)經過(guo)(guo)濾(lv)(lv)器(qi)進入流動(dong)相。

過(guo)(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)器(qi)(qi)(qi)浸泡(pao)于5%硝(xiao)酸(suan)溶(rong)液中(zhong)，超聲清洗幾分鐘即(ji)(ji)可(ke);亦可(ke)將(jiang)過(guo)(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)器(qi)(qi)(qi)浸泡(pao)于5%硝(xiao)酸(suan)溶(rong)液中(zhong)12～36小(xiao)時，輕(qing)輕(qing)震蕩幾次(ci)，再(zai)將(jiang)過(guo)(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)器(qi)(qi)(qi)用(yong)純(chun)水清洗幾次(ci)，打開(kai)泄壓閥(fa)，打開(kai)purge鍵清洗脫氣(qi)，如仍(reng)有氣(qi)泡(pao)不斷從過(guo)(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)器(qi)(qi)(qi)冒(mao)出(chu)，繼續(xu)將(jiang)過(guo)(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)器(qi)(qi)(qi)浸泡(pao)于5%硝(xiao)酸(suan)溶(rong)液中(zhong)，如沒有氣(qi)泡(pao)不斷從過(guo)(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)器(qi)(qi)(qi)中(zhong)冒(mao)出(chu)，說明過(guo)(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)器(qi)(qi)(qi)內部的(de)霉菌菌團已被硝(xiao)酸(suan)破(po)壞(huai)，流動相可(ke)以流暢地通過(guo)(guo)(guo)(guo)(guo)過(guo)(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)器(qi)(qi)(qi)。打開(kai)泄壓閥(fa)，打開(kai)泵(beng)，流速調至1.0～3.0ml/min，純(chun)水沖(chong)洗過(guo)(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)器(qi)(qi)(qi)1小(xiao)時左右。即(ji)(ji)可(ke)將(jiang)過(guo)(guo)(guo)(guo)(guo)濾(lv)器(qi)(qi)(qi)清洗干(gan)凈。關閉泄壓閥(fa)，純(chun)甲醇沖(chong)洗半小(xiao)時即(ji)(ji)可(ke)。

三、自檢時，為什么有時會出現“鎢燈(deng)能(neng)量(liang)低”的錯誤?

一(yi)般來(lai)說，原因是(shi)(shi)(shi)系統中有(you)擋(dang)(dang)光物(wu)，光路(lu)偏離，鎢(wu)(wu)燈(deng)電源系統或鎢(wu)(wu)燈(deng)燈(deng)泡已壞。這時首先(xian)要檢(jian)查(cha)光度(du)室是(shi)(shi)(shi)否(fou)有(you)擋(dang)(dang)光物(wu);打開檢(jian)測(ce)器光源室蓋(gai)，檢(jian)查(cha)氘(dao)燈(deng)是(shi)(shi)(shi)否(fou)點亮(liang);如果氘(dao)燈(deng)不亮(liang)，則關機，更(geng)換新(xin)氘(dao)燈(deng)，換時，需(xu)注(zhu)意型號;檢(jian)查(cha)氘(dao)燈(deng)保(bao)險絲，看是(shi)(shi)(shi)否(fou)松動、氧(yang)化、燒斷;如果故(gu)障(zhang)，應(ying)立(li)即(ji)更(geng)換;再開機重新(xin)自檢(jian);若(ruo)仍出現上述故(gu)障(zhang)，則重新(xin)安裝軟件(jian)后再進行自檢(jian)。

四、出現壓力波動大，流量不穩定該怎么辦?

造成這種情況的原(yuan)因是系統中(zhong)有(you)(you)空氣(qi)或者(zhe)單(dan)向(xiang)閥的寶(bao)石(shi)球和閥座之間(jian)夾(jia)(jia)有(you)(you)異物，使得兩者(zhe)不能密封。處(chu)理工作中(zhong)注意觀察流動(dong)(dong)相的量(liang)，保證不銹鋼(gang)濾(lv)器沉(chen)入(ru)儲(chu)液器瓶底，避(bi)免吸入(ru)空氣(qi)，流動(dong)(dong)相要充分脫氣(qi)。如為單(dan)向(xiang)閥和閥座之間(jian)夾(jia)(jia)有(you)(you)異物，拆下單(dan)向(xiang)閥，放入(ru)盛有(you)(you)丙酮(tong)的燒(shao)杯用(yong)超聲波清洗。

五、液相(xiang)色(se)譜儀峰面積重復性不好怎么回事?

主要原因可(ke)能有進(jin)樣(yang)(yang)閥漏液(ye)(ye)(ye)、加樣(yang)(yang)針不(bu)到位或(huo)液(ye)(ye)(ye)量(liang)(liang)不(bu)足。針對(dui)(dui)*種情況，處理時應對(dui)(dui)更換(huan)進(jin)樣(yang)(yang)閥墊圈(quan);對(dui)(dui)于(yu)第(di)二種情況保(bao)證(zheng)加樣(yang)(yang)針插到底，注射樣(yang)(yang)品(pin)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)后須快速、平穩地從LOAD狀態轉(zhuan)換(huan)到INJECT狀態，以(yi)保(bao)證(zheng)進(jin)樣(yang)(yang)量(liang)(liang)的(de)(de)(de)準確(que)。日常工作(zuo)中，液(ye)(ye)(ye)相色(se)(se)譜(pu)儀的(de)(de)(de)保(bao)養非常重要，如要注意不(bu)要讓(rang)空氣進(jin)入輸液(ye)(ye)(ye)系統和高(gao)壓(ya)泵中，儲液(ye)(ye)(ye)器內(nei)的(de)(de)(de)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)如長時間未用應清(qing)洗儲液(ye)(ye)(ye)器并更換(huan)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)，每(mei)次用完(wan)色(se)(se)譜(pu)儀后緩沖液(ye)(ye)(ye)要用純(chun)水沖洗干凈，防止無(wu)機(ji)鹽析出或(huo)沉積;樣(yang)(yang)品(pin)的(de)(de)(de)前(qian)處理也很重要，任何樣(yang)(yang)品(pin)都要盡可(ke)能地去(qu)除雜(za)質，完(wan)全溶(rong)解(jie)，盡量(liang)(liang)減少對(dui)(dui)色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)(de)(de)污染(ran)，以(yi)延長色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)(de)(de)使用壽命，同(tong)時避(bi)免(mian)注射過濃的(de)(de)(de)樣(yang)(yang)品(pin)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)，以(yi)免(mian)殘(can)留液(ye)(ye)(ye)在(zai)進(jin)樣(yang)(yang)閥內(nei)析出固體引(yin)起堵塞(sai);色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)作(zuo)好標記(ji)，用于(yu)不(bu)同(tong)分析目的(de)(de)(de)的(de)(de)(de)色(se)(se)譜(pu)柱(zhu)不(bu)要混用等。

六、液相色譜柱壓(ya)升高的原(yuan)因是(shi)什么?

造(zao)成(cheng)(cheng)柱(zhu)(zhu)(zhu)壓升高的(de)(de)原(yuan)因很(hen)多。一(yi)般是由(you)于柱(zhu)(zhu)(zhu)床內產(chan)生了異常的(de)(de)占位性物體，造(zao)成(cheng)(cheng)流體阻力(li)加(jia)大所引(yin)起的(de)(de)。例(li)如(ru)，緩沖(chong)(chong)液鹽分(fen)如(ru)(乙酸銨等)沉積(ji)于柱(zhu)(zhu)(zhu)內，或樣品(pin)污染沉積(ji)。針對(dui)*種情(qing)況(kuang)，處(chu)理時應先用40～50℃的(de)(de)純(chun)水(shui)(shui)，低(di)速正(zheng)向沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)(zhu)(zhu)子，待柱(zhu)(zhu)(zhu)壓逐漸下(xia)降后，相應提高流速沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)，柱(zhu)(zhu)(zhu)壓大幅度下(xia)降后，用常溫(wen)純(chun)水(shui)(shui)沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)，之后用純(chun)甲醇沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)(zhu)(zhu)子30分(fen)鐘;對(dui)于第(di)二(er)種情(qing)況(kuang)，由(you)樣品(pin)的(de)(de)沉積(ji)引(yin)起污染的(de)(de)C18柱(zhu)(zhu)(zhu)，和純(chun)水(shui)(shui)反向沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)(zhu)(zhu)子，然后換成(cheng)(cheng)甲醇沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)，接著用甲醇+異丙(bing)醇(4+6)沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)(zhu)(zhu)子(沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)時間的(de)(de)長短(duan)由(you)樣品(pin)污染的(de)(de)情(qing)況(kuang)而(er)定)，再用換成(cheng)(cheng)甲醇沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)，然后用純(chun)水(shui)(shui)沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)，zui后甲醇沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)正(zheng)向沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)(zhu)(zhu)子30分(fen)鐘以上。