《水中氚的分析方法》即將實施
時間(jian):2020-04-17
作者:化工儀器網
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為貫徹 《中華人(ren)民共和(he)國環(huan)境(jing)保(bao)護(hu)(hu)法(fa)》、《中華人(ren)民共和(he)國放射性污(wu)染防治法(fa)》和(he)《中華人(ren)民共和(he)國核安(an)全法(fa)》,規(gui)范水(shui)中氚(chuan)(chuan)的分(fen)析工(gong)作,生態環(huan)境(jing)部制(zhi)定了(le)《水(shui)中氚(chuan)(chuan)的分(fen)析方(fang)法(fa)》。該項新的國家環(huan)境(jing)保(bao)護(hu)(hu)標準(zhun)(zhun)規(gui)定了(le)水(shui)中氚(chuan)(chuan)的測定步驟以及(ji)應遵守的技術(shu)規(gui)定。包括試劑和(he)材料、儀器(qi)和(he)設備、樣品、分(fen)析步驟、結果計算與表(biao)示(shi)、精密(mi)度和(he)準(zhun)(zhun)確(que)度、質量保(bao)證和(he)質量控制(zhi)、廢(fei)物(wu)處(chu)理等技術(shu)要(yao)求(qiu),自4月(yue)30日(ri)起(qi)開(kai)始實施。
《水中(zhong)氚的分(fen)析(xi)方法》主(zhu)要內容框架有適(shi)(shi)用(yong)范圍、規范性(xing)引(yin)用(yong)文件(jian)、方法原理、術語和(he)定義(yi)、試劑和(he)材(cai)料、儀器和(he)設(she)備、樣品、分(fen)析(xi)步驟(zou)、結果計算與表示、精密度和(he)準(zhun)確(que)度、質量保證和(he)質量控制、廢物(wu)(wu)處理等,適(shi)(shi)用(yong)于(yu)地表水、地下水、飲用(yong)水和(he)海水等環境水體中(zhong)氚的分(fen)析(xi),對于(yu)核設(she)施(shi)液態流出物(wu)(wu)中(zhong)氚的分(fen)析(xi),也可參照使用(yong)。
水中(zhong)氚(chuan)(chuan)(chuan)的(de)(de)分(fen)(fen)析方(fang)法原理(li)為(wei):水樣(yang)中(zhong)加(jia)入(ru)高錳(meng)酸(suan)鉀,經常壓蒸餾(liu)后,餾(liu)出(chu)液(ye)與閃(shan)爍(shuo)(shuo)液(ye)按一定(ding)比例混(hun)合,待測試樣(yang)中(zhong)氚(chuan)(chuan)(chuan)發射(she)的(de)(de)β射(she)線能量被(bei)(bei)閃(shan)爍(shuo)(shuo)液(ye)中(zhong)的(de)(de)溶劑吸(xi)收(shou)并傳遞給閃(shan)爍(shuo)(shuo)體(ti)分(fen)(fen)子(zi)(zi)(zi),閃(shan)爍(shuo)(shuo)體(ti)分(fen)(fen)子(zi)(zi)(zi)退激發射(she)的(de)(de)可見(jian)光光子(zi)(zi)(zi)被(bei)(bei)液(ye)體(ti)閃(shan)爍(shuo)(shuo)計數器(qi)內(nei)的(de)(de)光電(dian)(dian)(dian)倍增管探測,從而(er)測得(de)樣(yang)品中(zhong)氚(chuan)(chuan)(chuan)的(de)(de)計數率(lv),經本底、探測效率(lv)校正后,得(de)出(chu)水樣(yang)中(zhong)氚(chuan)(chuan)(chuan)的(de)(de)活(huo)度濃度。對(dui)于部分(fen)(fen)環境水樣(yang),可采(cai)用堿式電(dian)(dian)(dian)解濃集(ji)或固體(ti)聚合物電(dian)(dian)(dian)解質(zhi)電(dian)(dian)(dian)解濃集(ji)的(de)(de)方(fang)法,利用1H同(tong)位(wei)素比3H同(tong)位(wei)素更快(kuai)被(bei)(bei)電(dian)(dian)(dian)解成氣體(ti)的(de)(de)現象,將樣(yang)品中(zhong)氚(chuan)(chuan)(chuan)濃集(ji)后進行分(fen)(fen)析和(he)測量。
分析(xi)檢(jian)測用(yong)的試(shi)劑(ji)和(he)材料包括高(gao)錳酸鉀、閃(shan)(shan)爍液、氫氧化(hua)鈉(na)、二氧化(hua)碳、液氮、沸石或玻(bo)璃(li)珠(zhu)等(deng)(deng)。檢(jian)測用(yong)的儀器和(he)設(she)備(bei)包括低本底液體閃(shan)(shan)爍計(ji)數(shu)器、分析(xi)天平、玻(bo)璃(li)圓底燒瓶(ping)、蛇(she)形冷凝管、磨口塞玻(bo)璃(li)瓶(ping)、容量(liang)瓶(ping)、計(ji)數(shu)瓶(ping)、電導率儀、加液器、量(liang)筒等(deng)(deng)。
分(fen)析(xi)(xi)步驟包(bao)括樣(yang)品(pin)處(chu)(chu)(chu)理、電解濃(nong)集(ji)、制(zhi)備(bei)試樣(yang)、電解濃(nong)集(ji)裝置的標定(ding)、測(ce)量(liang)這(zhe)幾個(ge)方面(mian)。最后,在廢(fei)物(wu)處(chu)(chu)(chu)理方面(mian),標準(zhun)指出:標準(zhun)實(shi)施過(guo)程(cheng)中,分(fen)析(xi)(xi)流程(cheng)產生的廢(fei)物(wu)主要是(shi)已測(ce)計數瓶,因(yin)其中含有(you)(you)甲苯等溶劑和(he)各種有(you)(you)機(ji)閃爍體,屬于有(you)(you)機(ji)廢(fei)物(wu),分(fen)析(xi)(xi)人員應按照所在實(shi)驗(yan)室(shi)質(zhi)量(liang)/環境管理體系文件的規定(ding),委(wei)托有(you)(you)資質(zhi)的危廢(fei)處(chu)(chu)(chu)理公司進(jin)行回收處(chu)(chu)(chu)置。
新標(biao)準(zhun)與(yu)1990年(nian)發(fa)布的(de)《水中(zhong)氚的(de)分析方(fang)法(fa)(fa)》( GB/T 12375-1990)相比,修訂的(de)主要內容有:增加了(le)(le)規范(fan)性(xing)引用文件、方(fang)法(fa)(fa)原理、術語(yu)和定(ding)義、樣(yang)品、廢物(wu)處(chu)理等章節;補(bu)充了(le)(le)水樣(yang)與(yu)閃爍液(ye)配比確定(ding),電(dian)解濃集裝置的(de)標(biao)定(ding),淬滅(mie)校正曲(qu)線的(de)制作、使用與(yu)內標(biao)法(fa)(fa)等關鍵技術細節,引入了(le)(le)固體聚合物(wu)電(dian)解質電(dian)解濃集法(fa)(fa);補(bu)充了(le)(le)探(tan)測下限的(de)計(ji)算公式;對部(bu)分內容表述(shu)進行了(le)(le)修訂。新標(biao)準(zhun)實施(shi)之日(ri)起,《水中(zhong)氚的(de)分析方(fang)法(fa)(fa)》(GB/T 12375-1990)在(zai)相應的(de)國家放(fang)射性(xing)污(wu)染防治標(biao)準(zhun)實施(shi)中(zhong)停止執(zhi)行。
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