分(fen)(fen)光(guang)光(guang)度(du)(du)計是一種廣泛使用(yong)的(de)(de)(de)光(guang)學式分(fen)(fen)析儀(yi)(yi)器,為保證這種分(fen)(fen)析儀(yi)(yi)器的(de)(de)(de)準確可靠,國家技術(shu)監督局將其列(lie)為強(qiang)檢儀(yi)(yi)器,并先后頒布(bu)了各(ge)類(lei)(lei)(lei)分(fen)(fen)光(guang)光(guang)度(du)(du)計的(de)(de)(de)檢定(ding)(ding)(ding)(ding)規程(cheng)。為了配合(he)檢定(ding)(ding)(ding)(ding)規程(cheng)的(de)(de)(de)實施,近(jin)年來軍(jun)隊各(ge)醫學計量機(ji)構(gou)都相繼配備了標(biao)準濾(lv)光(guang)片用(yong)于各(ge)類(lei)(lei)(lei)分(fen)(fen)光(guang)光(guang)度(du)(du)計的(de)(de)(de)檢定(ding)(ding)(ding)(ding)。但(dan)是,由于分(fen)(fen)光(guang)光(guang)度(du)(du)計的(de)(de)(de)種類(lei)(lei)(lei)繁(fan)多,各(ge)種分(fen)(fen)光(guang)光(guang)度(du)(du)計其適用(yong)的(de)(de)(de)檢定(ding)(ding)(ding)(ding)規程(cheng)及標(biao)準術(shu)光(guang)片也不(bu)盡(jin)相同,因此在(zai)具(ju)體(ti)檢定(ding)(ding)(ding)(ding)過(guo)程(cheng)中,部分(fen)(fen)計量人(ren)員往往感到難以開展或不(bu)能完成某臺機(ji)器檢定(ding)(ding)(ding)(ding)的(de)(de)(de)全過(guo)程(cheng)。下面就幾(ji)種主(zhu)要標(biao)準濾(lv)光(guang)片在(zai)分(fen)(fen)光(guang)光(guang)度(du)(du)計檢定(ding)(ding)(ding)(ding)中的(de)(de)(de)應用(yong)方法作一介(jie)紹。
1、鐠釹濾(lv)(lv)光片和氧化鈥濾(lv)(lv)光片
鐠(pu)釹(nv)濾光(guang)片(pian)(pian)和(he)氧化鈥濾光(guang)片(pian)(pian)是一種具(ju)(ju)有特(te)征吸收(shou)峰(或透射峰)的(de)(de)波長(chang)標準物質,其吸收(shou)峰多而穩定(ding),波長(chang)范圍分(fen)別是: 400~900nm(鐠(pu)釹(nv)濾光(guang)片(pian)(pian))、200~700nm (氧化鈥濾光(guang)片(pian)(pian)),主要用(yong)于檢(jian)定(ding)紫(zi)外、可見分(fen)光(guang)光(guang)度計的(de)(de)波長(chang)準確度與波長(chang)重復性,特(te)別適用(yong)于具(ju)(ju)有自(zi)動(dong)掃(sao)描功能的(de)(de)分(fen)光(guang)光(guang)度計上述兩項指標的(de)(de)檢(jian)定(ding)。
其檢定方法是:①接通被檢儀器(qi)(qi)電源,預(yu)熱(re)30分(fen)鐘;②設置儀器(qi)(qi)參(can)數:置儀器(qi)(qi)于波長(chang)掃描(miao)方式,帶寬為(wei)2.0nm、響(xiang)應速度“中”、數據(ju)方式為(wei)“吸(xi)光度”、波長(chang)范圍(wei)為(wei)200nm~900nm;③不放(fang)任何樣品對儀器(qi)(qi)進行100%基線校(xiao)正;④將濾光片垂直放(fang)入樣品架,以空(kong)氣為(wei)參(can)比進行波長(chang)掃描(miao),測(ce)出(chu)吸(xi)收(shou)光譜;⑤利用儀器(qi)(qi)的(de)數據(ju)處(chu)理(li)功(gong)能找出(chu)濾光片的(de)吸(xi)收(shou)峰(feng)(feng)值(zhi)(zhi)波長(chang),根(gen)據(ju)規程要求在(zai)紫(zi)外(wai)光區內選1個峰(feng)(feng)值(zhi)(zhi)點(dian),可見光區內選3個峰(feng)(feng)值(zhi)(zhi)點(dian),連續(xu)測(ce)定3次。
對于(yu)不具有自動掃描功能的儀器,在(zai)檢定(ding)時(shi)也要先對儀器進行預熱、校正,采(cai)用逐(zhu)點(dian)測(ce)(ce)試法測(ce)(ce)定(ding)吸收峰值。手動掃描找(zhao)點(dian)往(wang)往(wang)難以掌握,必須在(zai)吸收點(dian)上下反復多次才(cai)能確定(ding)。
2、雜散光(guang)濾光(guang)片
雜(za)散光(guang)(guang)(guang)(guang)是指射(she)(she)到(dao)儀(yi)器(qi)探測(ce)器(qi)上的與測(ce)試波(bo)長(chang)不同的其(qi)它波(bo)長(chang)的光(guang)(guang)(guang)(guang),是分光(guang)(guang)(guang)(guang)光(guang)(guang)(guang)(guang)度(du)計的重要誤差(cha)來源之一(yi),因此雜(za)散光(guang)(guang)(guang)(guang)也是分光(guang)(guang)(guang)(guang)光(guang)(guang)(guang)(guang)度(du)計的一(yi)項重要技術指標。此組濾光(guang)(guang)(guang)(guang)片(pian)共有4塊,編號為:065-22、065- 38、065- 42、065一(yi)70,分別(bie)對應220nm、380nm、 420nm、700nm.其(qi)在對應的波(bo)長(chang)處的透射(she)(she)比等于(yu)零。所以選(xuan)用某一(yi)雜(za)散光(guang)(guang)(guang)(guang)濾光(guang)(guang)(guang)(guang)片(pian)所測(ce)定(ding)的被檢儀(yi)器(qi)的透射(she)(she)比值(zhi),即為該儀(yi)器(qi)在測(ce)試波(bo)長(chang)下(xia)的雜(za)散光(guang)(guang)(guang)(guang)。
檢(jian)定(ding)規程對不同的(de)(de)(de)分光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)度(du)(du)計的(de)(de)(de)雜(za)散光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)測(ce)(ce)定(ding)規定(ding)了相應的(de)(de)(de)測(ce)(ce)試波(bo)長(chang),紫外(wai)可見(jian)分光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)度(du)(du)計的(de)(de)(de)測(ce)(ce)試波(bo)長(chang)為220nm和 380nm,棱鏡(jing)式(shi)可見(jian)分光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)度(du)(du)計的(de)(de)(de)測(ce)(ce)試波(bo)長(chang)為420nm和700nm,光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)柵式(shi)可見(jian)分光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)度(du)(du)計的(de)(de)(de)測(ce)(ce)試波(bo)長(chang)為380nm,因此在檢(jian)定(ding)時(shi)必須根據(ju)不同的(de)(de)(de)儀器選用合(he)適的(de)(de)(de)濾光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)片。具體方(fang)法是:①使(shi)被(bei)檢(jian)儀器通電并預熱(re)30分鐘;②設定(ding)儀器參數于光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)度(du)(du)測(ce)(ce)量方(fang)式(shi)、帶寬為2.0nm ;③按要求設定(ding)波(bo)長(chang),校正100%基線(xian);④選合(he)適的(de)(de)(de)濾光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)片放入樣品(pin)架,以空氣為參比一(yi)次測(ce)(ce)定(ding),其透射(she)比讀數即為被(bei)檢(jian)儀器在測(ce)(ce)試波(bo)長(chang)下的(de)(de)(de)雜(za)散光(guang)(guang)(guang)(guang)(guang)。
以上(shang)就幾種主要(yao)標(biao)準(zhun)濾(lv)光(guang)片對分光(guang)光(guang)度(du)計(ji)的(de)(de)波長準(zhun)確度(du)、波長重復性(xing)、透射(she)比正確度(du)、透射(she)比重復性(xing)、雜散(san)光(guang)等5個重要(yao)技術指標(biao)的(de)(de)檢(jian)(jian)定(ding)操作方法(fa)(fa)作了(le)(le)全面系(xi)統的(de)(de)介(jie)紹。并結合檢(jian)(jian)定(ding)規程就測量(liang)數(shu)據(ju)的(de)(de)處理做(zuo)了(le)(le)必要(yao)的(de)(de)說明,以方便(bian)出具《檢(jian)(jian)定(ding)證書》。不同類型的(de)(de)分光(guang)光(guang)度(du)計(ji),均可(ke)根據(ju)相應(ying)的(de)(de)檢(jian)(jian)定(ding)規程在進行以上(shang)5個重要(yao)指標(biao)檢(jian)(jian)定(ding)時(shi)適用此方法(fa)(fa)。