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氣相色譜儀常見故障分析

時間:2021-07-13 作(zuo)者:化工儀器網 閱(yue)讀:3675

        氣相色譜儀(yi)是利用色譜分離技術和檢測技術,對多組分的復雜混合物進行定性和定量分析的儀器。通常可用于分析土壤中熱穩定且沸點不超過500°C的有機物,如揮發性有機物、有機氯、有機磷、多環芳烴、酞酸酯等。但在使用過程中,不可避免的會出現一些故障,下面就氣相色譜儀的常見故障進行分析。

一、進樣后不出色譜峰的故障

        氣相(xiang)色譜儀在進樣(yang)后(hou)檢(jian)(jian)測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這(zhe)種情況時(shi),應(ying)按從樣(yang)品進樣(yang)針、進樣(yang)口到檢(jian)(jian)測器(qi)的順序逐一檢(jian)(jian)查。

        先檢(jian)查注射器是(shi)否(fou)堵塞,如果沒有(you)問題,再(zai)檢(jian)查進樣口和檢(jian)測器的石(shi)墨墊圈是(shi)否(fou)緊固、不漏氣(qi),然后檢(jian)查色譜柱是(shi)否(fou)有(you)斷裂漏氣(qi)情(qing)況,最后觀察檢(jian)測器出口是(shi)否(fou)暢通。

        檢(jian)測(ce)器出(chu)口的暢通是(shi)很(hen)重要的,有人在工(gong)作(zuo)中(zhong)會遇到(dao)這樣(yang)的問題:前一天(tian)儀器工(gong)作(zuo)還一切正(zheng)常(chang),第(di)二天(tian)開機后卻無(wu)響應峰(feng)(feng)信號。檢(jian)查進樣(yang)口、注射器、墊圈和(he)色(se)譜柱都正(zheng)常(chang),可(ke)就(jiu)是(shi)不(bu)出(chu)峰(feng)(feng),無(wu)意中(zhong)發(fa)現進樣(yang)口柱頭壓達不(bu)到(dao)設定值,總是(shi)偏高,這時(shi)才懷(huai)疑是(shi)ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有(you)一(yi)定的放射(she)性,所以ECD出(chu)口是引(yin)到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入(ru)到ECD排出口之(zhi)后(hou)凍住了,因此造(zao)成儀(yi)器(qi)ECD的(de)出(chu)口堵(du)塞,柱頭壓居高不下,氣體在(zai)氣路中無法流動,也就無法載(zai)樣(yang)品到檢測器,所以不出(chu)峰(feng)。

二、基線問題

        氣相色譜基線(xian)波動、飄移都(dou)是基線(xian)問題(ti),基線(xian)問題(ti)可使(shi)測量誤差增大,有時(shi)甚至會導致儀器無法(fa)正(zheng)常使(shi)用。

        ①遇到基線問(wen)題時應先檢查儀器條件是否有(you)改變(bian),近期是否新(xin)換氣瓶及設備配件。

        ②如果有(you)更換(huan)(huan)或條件有(you)改(gai)變(bian),則要先(xian)檢查(cha)基線問(wen)題(ti)是不(bu)是由這(zhe)些(xie)改(gai)變(bian)造(zao)成的,一般(ban)來(lai)說,這(zhe)種(zhong)變(bian)化(hua)往往是產生基線問(wen)題(ti)的原(yuan)因。有(you)些(xie)人在(zai)工(gong)作(zuo)中就遇到過這(zhe)種(zhong)情形:新載氣(qi)純度不(bu)夠,換(huan)(huan)過載氣(qi)之(zhi)后,基線逐漸上升(sheng)(由于載氣(qi)凈(jing)化(hua)管的原(yuan)因,基線不(bu)是馬上變(bian)化(hua)的)。第二天開(kai)機之(zhi)后,基線非常高,并(bing)伴有(you)基線強烈抖動(dong),所有(you)峰都湮沒(mei)在(zai)噪音(yin)中,無法檢測。經過檢查(cha),問(wen)題(ti)出現在(zai)新換(huan)(huan)的載氣(qi)上,重新更換(huan)(huan)載氣(qi)后,立即恢復(fu)了正(zheng)常。

        ③當(dang)(dang)排除了以(yi)上可能造成基線問題的原(yuan)因后,則(ze)應當(dang)(dang)檢查(cha)進樣(yang)(yang)墊(dian)是否老化(hua)(應養成定期更換(huan)進樣(yang)(yang)墊(dian)的好習慣(guan));

        ④石英棉是不是該更換了;

        ⑥襯管(guan)是否清潔。值得(de)一提的是,清洗(xi)襯管(guan)時可(ke)先用試(shi)驗(yan)最(zui)(zui)后(hou)定容(rong)的溶劑充分浸泡,再用超(chao)聲波(bo)清洗(xi)幾分鐘,然(ran)后(hou)放入(ru)高溫(wen)爐(lu)中加熱到比工作溫(wen)度略高的溫(wen)度,最(zui)(zui)后(hou)再重新安(an)裝。

        ⑦此外,檢測(ce)器(qi)污染也(ye)可(ke)能(neng)造成基線問題,其可(ke)以(yi)通過清洗或熱清洗的方(fang)法來解決。

三、造成峰丟失的故障

        造成峰丟失的原因有兩種:一是(shi)氣路中有污染,另(ling)一可(ke)能(neng)是(shi)峰沒有分開。

        一種情況可通過多次空運行和(he)清洗(xi)氣路(進樣(yang)口、檢(jian)測器等)來(lai)解決。

        ①為(wei)了減少對(dui)氣路的污染,可采用以下的措施(shi):程序升(sheng)溫的最后階段(duan)應有一個高溫清(qing)洗過(guo)程;

        ②注(zhu)入進樣(yang)口的樣(yang)品應當清潔(jie);

        ③減少高沸點的油類物質的使(shi)用(yong);

        ④使用(yong)盡(jin)量高的(de)進樣口溫度、柱溫和(he)檢(jian)測器溫度。

        峰(feng)(feng)丟失的(de)第二種情況是(shi)峰(feng)(feng)沒有分(fen)開(kai),除(chu)了以上原因外(wai),其也有可(ke)能是(shi)因系統污染造(zao)成(cheng)的(de)柱效下降(jiang)造(zao)成(cheng),或者(zhe)是(shi)由(you)于(yu)柱子(zi)老化導致(zhi)的(de),但柱子(zi)老化所造(zao)成(cheng)的(de)峰(feng)(feng)丟失是(shi)漸進的(de)、緩慢(man)的(de)。假峰(feng)(feng)一(yi)般是(shi)由(you)于(yu)系統污染和漏(lou)氣(qi)造(zao)成(cheng)的(de),其解決(jue)(jue)方(fang)法也是(shi)通過檢查漏(lou)氣(qi)和去除(chu)污染來解決(jue)(jue)。在(zai)平時的(de)工作(zuo)中應當(dang)記錄(lu)正(zheng)常時基線的(de)情況,以便在(zai)維護時作(zuo)參考。

        這里介紹的(de)(de)只是工作中三種(zhong)常見問(wen)題的(de)(de)檢修方法,氣相色譜儀的(de)(de)故障(zhang)點比較(jiao)多,故障(zhang)恢復時(shi)間也較(jiao)長,因此進行設(she)備(bei)維護時(shi)的(de)(de)關鍵(jian)在于(yu)對原因的(de)(de)正確分(fen)析(xi)。每檢查一(yi)個部件,便(bian)要將(jiang)(jiang)前后的(de)(de)分(fen)析(xi)結果(guo)進行比較(jiao),做(zuo)到(dao)不將(jiang)(jiang)問(wen)題擴(kuo)大化,相信通過反復嘗試,一(yi)定能成功解決問(wen)題。