在精細化(hua)學品和醫藥(yao)化(hua)學生產中，幾十年來一直(zhi)采用反(fan)(fan)應釜來完成合(he)成反(fan)(fan)應，其特點是：廢水廢氣排放多(duo)(duo)(因環(huan)保(bao)檢查不(bu)定期停產)、反(fan)(fan)應過程危(wei)險(化(hua)工和制藥(yao)企(qi)業(ye)(ye)的事故(gu)大多(duo)(duo)來自此車間)、反(fan)(fan)應時間長、收率(lv)低、溫度濃度不(bu)均勻、傳(chuan)熱能力差(cha)、占(zhan)地面積(ji)大、工人數量(liang)多(duo)(duo)等(deng)。但(dan)近兩年，隨著(zhu)國家環(huan)保(bao)進(jin)程的推進(jin)，此類化(hua)工和醫藥(yao)企(qi)業(ye)(ye)壓力陡增，亟待用新工藝來解決環(huan)保(bao)、安(an)全和效率(lv)等(deng)突出問題。
近幾年(nian)來，在歐(ou)美發達國家正(zheng)在普及一(yi)種新的綠色反應(ying)技(ji)術(shu)(shu)——流(liu)動化學技(ji)術(shu)(shu)，也稱微反應(ying)連續(xu)合成技(ji)術(shu)(shu)。此技(ji)術(shu)(shu)把(ba)攪拌釜(fu)的間(jian)歇過(guo)程變為連續(xu)過(guo)程，可以(yi)提(ti)升反應(ying)過(guo)程安全性，提(ti)高反應(ying)收(shou)率和效率，其主要構(gou)成部分如下：
圖(tu)1 流(liu)動化(hua)學(xue)系統流(liu)程圖(tu)
如(ru)圖所示，物料通(tong)(tong)過高壓(ya)輸液泵輸送到(dao)微(wei)反(fan)應(ying)(ying)器(qi)(qi)(qi)中(zhong)，在(zai)高壓(ya)密閉的(de)微(wei)通(tong)(tong)道管路中(zhong)，通(tong)(tong)過溫(wen)度控制，，使(shi)合成反(fan)應(ying)(ying)能夠(gou)快速(su)完(wan)成并(bing)極大提(ti)高收(shou)率，背壓(ya)閥(fa)能夠(gou)人為控制反(fan)應(ying)(ying)器(qi)(qi)(qi)內壓(ya)力，物料在(zai)出(chu)口(kou)處(chu)通(tong)(tong)過在(zai)線檢(jian)測(ce)器(qi)(qi)(qi)檢(jian)測(ce)合成結果，經(jing)過檢(jian)測(ce)后(hou)的(de)產(chan)品可通(tong)(tong)過樣品采(cai)集(ji)器(qi)(qi)(qi)按預設的(de)收(shou)集(ji)條件收(shou)集(ji)到(dao)不同的(de)容器(qi)(qi)(qi)中(zhong)。整個反(fan)應(ying)(ying)系(xi)統可通(tong)(tong)過管理(li)軟(ruan)件實現自(zi)動控制，具(ju)有方法建立、模塊(kuai)搭建、模塊(kuai)參數(shu)設置，全(quan)反(fan)應(ying)(ying)過程(cheng)參數(shu)實時監(jian)控，數(shu)據追溯，用(yong)(yong)戶(hu)管理(li)及(ji)智能專(zhuan)家數(shu)據庫(ku)等功能，專(zhuan)用(yong)(yong)管理(li)軟(ruan)件可將整個反(fan)應(ying)(ying)體系(xi)效率發揮到(dao)極致。
2 什么反應(ying)適(shi)合(he)流(liu)動(dong)化(hua)合(he)成(cheng)改造
根據相(xiang)關文獻(xian)報道，流(liu)動化(hua)學(xue)技術適(shi)合的類型反(fan)應(ying)有：(1)快(kuai)速強放熱(re)反(fan)應(ying)，比(bi)如硝(xiao)化(hua)、磺化(hua)等反(fan)應(ying)過(guo)程(cheng)，通過(guo)流(liu)動化(hua)學(xue)技術可以極大提(ti)高傳熱(re)效率，控制反(fan)應(ying)過(guo)程(cheng)溫升，提(ti)高反(fan)應(ying)過(guo)程(cheng)安全性；(2)危險類反(fan)應(ying)，比(bi)如加(jia)氫(qing)、氧(yang)化(hua)和鹵化(hua)等反(fan)應(ying)過(guo)程(cheng)，通過(guo)流(liu)動化(hua)學(xue)技術可以更好地控制反(fan)應(ying)過(guo)程(cheng)溫度和壓力，同時減少(shao)體系(xi)內物(wu)料滯留量，從而提(ti)高反(fan)應(ying)過(guo)程(cheng)安全性；(3)對于(yu)一些高溫&高壓的反(fan)應(ying)過(guo)程(cheng)，也可以通過(guo)流(liu)動化(hua)學(xue)技術得(de)以實現(xian)。
而由于流動(dong)化學技術的特點，其并不適合所(suo)有(you)(you)的反(fan)應(ying)(ying)(ying)類型，其通常不適用(yong)的反(fan)應(ying)(ying)(ying)過(guo)程有(you)(you)：(1)反(fan)應(ying)(ying)(ying)過(guo)程中有(you)(you)大量固體產生的過(guo)程，該類反(fan)應(ying)(ying)(ying)過(guo)程容(rong)易造成反(fan)應(ying)(ying)(ying)管路堵塞，損(sun)害背壓閥等反(fan)應(ying)(ying)(ying)部(bu)件；(2)本征動(dong)力學上的慢反(fan)應(ying)(ying)(ying)，比如反(fan)應(ying)(ying)(ying)時間在30min以上的反(fan)應(ying)(ying)(ying)過(guo)程。
3 流動化學的各(ge)個模塊組成
3.1 供料系統
在(zai)(zai)流(liu)(liu)動(dong)化學中，供(gong)料系統是整個流(liu)(liu)動(dong)化學動(dong)力來源，是決定(ding)能否(fou)精(jing)準完成(cheng)流(liu)(liu)動(dong)化學反應(ying)的(de)(de)(de)關(guan)鍵因(yin)(yin)素，其供(gong)料的(de)(de)(de)準確性(xing)(xing)、穩定(ding)性(xing)(xing)、可(ke)靠(kao)性(xing)(xing)，輸送(song)原料的(de)(de)(de)包容(rong)性(xing)(xing)是評價供(gong)料系統的(de)(de)(de)關(guan)鍵因(yin)(yin)素。現(xian)有供(gong)料系統一般多(duo)采用不同流(liu)(liu)速的(de)(de)(de)高(gao)(gao)(gao)壓恒流(liu)(liu)輸液(ye)泵，傳統的(de)(de)(de)高(gao)(gao)(gao)壓恒流(liu)(liu)輸液(ye)泵在(zai)(zai)特定(ding)條件下具有流(liu)(liu)量(liang)穩定(ding)、運行可(ke)靠(kao)、結構簡單(dan)，成(cheng)本較低(di)等優勢(shi)，這也(ye)是流(liu)(liu)動(dong)化學供(gong)料系統選用此泵的(de)(de)(de)主要原因(yin)(yin)。對(dui)于大部分(fen)的(de)(de)(de)物料輸送(song)，該泵均可(ke)以實現(xian)。歐世盛推出了DP系列雙柱塞高(gao)(gao)(gao)壓恒流(liu)(liu)輸液(ye)泵，流(liu)(liu)量(liang)范(fan)圍1~500ml/min，壓力范(fan)圍10~40 MPa，可(ke)以解(jie)決大部分(fen)體系供(gong)料需求。
圖2 DP系列雙柱塞高壓恒流輸液(ye)泵(beng)
但隨著流(liu)(liu)動(dong)(dong)(dong)化(hua)學應(ying)(ying)(ying)(ying)用越(yue)(yue)來越(yue)(yue)廣(guang)，反(fan)應(ying)(ying)(ying)(ying)體(ti)系條件(jian)越(yue)(yue)來越(yue)(yue)復雜，輸(shu)(shu)送(song)(song)(song)原(yuan)料種(zhong)類(lei)(lei)越(yue)(yue)來越(yue)(yue)多(duo)，在使用傳統(tong)(tong)高(gao)壓(ya)(ya)恒(heng)流(liu)(liu)泵(beng)(beng)(beng)時(shi)，由(you)于其(qi)結(jie)構的特殊性，進出口單(dan)向(xiang)閥(fa)常被污染，無(wu)(wu)法正常工作，導致供料流(liu)(liu)量不(bu)穩，不(bu)準，同(tong)時(shi)當遇到丙三醇之(zhi)類(lei)(lei)的粘性原(yuan)料時(shi)，單(dan)向(xiang)閥(fa)很難(nan)順利關閉，失(shi)去作用，嚴重(zhong)制約了粘性原(yuan)料的輸(shu)(shu)送(song)(song)(song)，另外對(dui)于氫(qing)氟(fu)酸(suan)之(zhi)類(lei)(lei)的具有(you)(you)強(qiang)腐(fu)蝕性的原(yuan)料，由(you)于傳統(tong)(tong)高(gao)壓(ya)(ya)恒(heng)流(liu)(liu)輸(shu)(shu)液(ye)泵(beng)(beng)(beng)內的寶石或陶瓷柱(zhu)塞(sai)桿會與(yu)氫(qing)氟(fu)酸(suan)反(fan)應(ying)(ying)(ying)(ying)，無(wu)(wu)法輸(shu)(shu)送(song)(song)(song)氫(qing)氟(fu)酸(suan)之(zhi)類(lei)(lei)的原(yuan)料。為了能夠適(shi)應(ying)(ying)(ying)(ying)流(liu)(liu)動(dong)(dong)(dong)化(hua)學應(ying)(ying)(ying)(ying)用快速發展(zhan)，擴大(da)應(ying)(ying)(ying)(ying)用范圍(wei)，輸(shu)(shu)送(song)(song)(song)多(duo)種(zhong)類(lei)(lei)型的原(yuan)料，為流(liu)(liu)動(dong)(dong)(dong)化(hua)學提供一顆強(qiang)有(you)(you)力(li)的“心”，歐(ou)世(shi)盛(sheng)公司在國內首(shou)次推出了無(wu)(wu)閥(fa)雙頭高(gao)壓(ya)(ya)注射(she)泵(beng)(beng)(beng)，雙注射(she)泵(beng)(beng)(beng)無(wu)(wu)脈動(dong)(dong)(dong)交替(ti)運行，無(wu)(wu)機械單(dan)向(xiang)閥(fa)，適(shi)用于常規液(ye)體(ti)、高(gao)粘性液(ye)體(ti)、含(han)納米顆粒液(ye)體(ti)的連(lian)(lian)續(xu)輸(shu)(shu)送(song)(song)(song)；與(yu)液(ye)體(ti)接觸材(cai)料為特種(zhong)蒙乃爾合(he)金(jin)、FFKM、PTFE等耐腐(fu)蝕材(cai)料，可(ke)(ke)耐受氫(qing)氟(fu)酸(suan)等強(qiang)腐(fu)蝕性液(ye)體(ti)；同(tong)時(shi)可(ke)(ke)配泵(beng)(beng)(beng)頭加熱裝置，加熱溫(wen)度達(da)130℃，實現連(lian)(lian)續(xu)高(gao)溫(wen)液(ye)體(ti)輸(shu)(shu)送(song)(song)(song)；大(da)扭矩(ju)驅動(dong)(dong)(dong)實現可(ke)(ke)提供0-8MPa系統(tong)(tong)壓(ya)(ya)力(li)輸(shu)(shu)送(song)(song)(song)動(dong)(dong)(dong)力(li)；5級滾(gun)珠絲杠(gang)與(yu)編碼(ma)電機驅動(dong)(dong)(dong)相結(jie)合(he)，提供0.01~100mL/min的流(liu)(liu)量范圍(wei)，體(ti)積小巧，可(ke)(ke)輕松(song)放(fang)在通風櫥(chu)內，還(huan)可(ke)(ke)通過電腦(nao)實現遠(yuan)程操控；從而滿足流(liu)(liu)動(dong)(dong)(dong)化(hua)學反(fan)應(ying)(ying)(ying)(ying)中的多(duo)種(zhong)供液(ye)需求。該泵(beng)(beng)(beng)可(ke)(ke)以輕松(song)實現絕大(da)部分體(ti)系的輸(shu)(shu)送(song)(song)(song)要(yao)求，我們給它(ta)命名“供液(ye)魔方”，英文名字“L-cube”。
圖3 L-cube供液魔方HP系列(lie)無閥雙(shuang)頭高壓(ya)恒流(liu)注射(she)泵
歐世(shi)盛根據(ju)HP系(xi)列無(wu)閥雙注(zhu)(zhu)射(she)泵(beng)設計思路，進一步細分應用(yong)需求，推出一款LP系(xi)列無(wu)閥雙頭低壓(ya)恒流(liu)注(zhu)(zhu)射(she)泵(beng)，此(ci)刻(ke)泵(beng)延續了HP系(xi)列高壓(ya)注(zhu)(zhu)射(she)泵(beng)成熟技(ji)術(shu)，采(cai)用(yong)溶(rong)劑(ji)選擇閥代替了傳統機(ji)械單向閥，保障輸(shu)(shu)液(ye)泵(beng)長(chang)(chang)期無(wu)脈動工作輸(shu)(shu)送液(ye)體(ti)，與液(ye)體(ti)接觸材料(liao)為陶(tao)瓷(ci)、FKM、PTFE等(deng)(deng)耐腐蝕性(xing)材料(liao)，LP泵(beng)適用(yong)于反(fan)應體(ti)系(xi)內(nei)壓(ya)力不高，高粘流(liu)體(ti)，含納米顆粒(li)等(deng)(deng)常規泵(beng)等(deng)(deng)無(wu)法輸(shu)(shu)送流(liu)體(ti)，對(dui)輸(shu)(shu)送物料(liao)長(chang)(chang)期穩(wen)定性(xing)要(yao)(yao)求高，對(dui)供液(ye)波動要(yao)(yao)求高，非氫氟酸類物料(liao)輸(shu)(shu)送。
圖4 L-cube供液魔方LP系列(lie)無(wu)閥雙頭低(di)壓恒流注(zhu)射泵(beng)
3.2 微反應(ying)器
目前(qian)在(zai)國內有(you)幾十家(jia)制作加(jia)工(gong)微反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)器的企業，樣式(shi)(shi)有(you)板式(shi)(shi)、管式(shi)(shi)，材料(liao)有(you)碳化(hua)(hua)硅、不(bu)銹(xiu)鋼、哈(ha)氏合金等多種規格，但在(zai)流(liu)動化(hua)(hua)學中，微反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)器的關鍵在(zai)于設計，不(bu)同反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)類(lei)型需要配(pei)置不(bu)同的微反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)器。歐(ou)世盛(sheng)公(gong)司已跟多家(jia)微反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)器供應(ying)(ying)商建立聯系，可(ke)協助提供適應(ying)(ying)多種反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)類(lei)型的微反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)器。并可(ke)以(yi)協助聯系國內頂(ding)尖流(liu)動化(hua)(hua)學研(yan)究團隊，協助工(gong)藝開(kai)發。
3.3 壓力控制模塊---全自動(dong)背壓閥
在(zai)連續化學中的(de)(de)高壓(ya)(ya)反(fan)應(ying)過程需要背(bei)壓(ya)(ya)閥(fa)(fa)來(lai)進行實(shi)現調(diao)節(jie)。目(mu)前(qian)實(shi)驗(yan)室連續化學中壓(ya)(ya)力控(kong)制(zhi)(zhi)一般(ban)通(tong)過人工手動(dong)調(diao)節(jie)背(bei)壓(ya)(ya)閥(fa)(fa)的(de)(de)方式進行反(fan)應(ying)體(ti)(ti)系壓(ya)(ya)力控(kong)制(zhi)(zhi)。此(ci)種方式存(cun)在(zai)壓(ya)(ya)力控(kong)制(zhi)(zhi)不穩(wen)定(ding)，調(diao)節(jie)頻(pin)繁，且無法(fa)做到方法(fa)朔源(yuan)等問題。基于目(mu)前(qian)實(shi)驗(yan)室應(ying)用現狀，歐(ou)世盛公司在(zai)國內首次設(she)計開(kai)(kai)發(fa)出(chu)一款智能全自(zi)(zi)動(dong)背(bei)壓(ya)(ya)閥(fa)(fa)，此(ci)閥(fa)(fa)內置(zhi)自(zi)(zi)學習功能，通(tong)過自(zi)(zi)學功能，可(ke)在(zai)3秒內可(ke)快(kuai)速(su)實(shi)現壓(ya)(ya)力調(diao)節(jie)，提(ti)高效率；可(ke)根(gen)據應(ying)用方法(fa)需要，設(she)定(ding)壓(ya)(ya)力梯度，即(ji)不同(tong)時間(jian)段，自(zi)(zi)動(dong)實(shi)現不同(tong)的(de)(de)壓(ya)(ya)力梯度值(zhi)；可(ke)通(tong)過RS232/RS-485/Bluetooth等多種通(tong)信接口實(shi)現電(dian)腦(nao)遠(yuan)程控(kong)制(zhi)(zhi)。該自(zi)(zi)動(dong)部件的(de)(de)出(chu)現提(ti)高了(le)工藝(yi)開(kai)(kai)發(fa)效率，配合在(zai)線檢(jian)測器及(ji)樣品(pin)采(cai)集器，為(wei)工藝(yi)開(kai)(kai)發(fa)提(ti)供了(le)有力工具。
圖(tu)5 全自(zi)動背壓閥
3.4 在線檢測模塊
目前(qian)在(zai)實(shi)驗室，合(he)成反應中(zhong)樣品檢(jian)測(ce)都需要借助(zhu)單獨(du)的(de)檢(jian)測(ce)設(she)備，如：HPLC、MS(LCMS,GCMS)、NMR進(jin)行(xing)檢(jian)測(ce)。此過程包括了反應淬滅(mie)，樣品前(qian)處理(li)，樣品配置，樣品檢(jian)測(ce)，樣品回收及后處理(li)。對于監(jian)測(ce)正(zheng)在(zai)進(jin)行(xing)中(zhong)的(de)反應，其存在(zai)著諸多弊端：(1)不能(neng)真實(shi)反映體(ti)(ti)系中(zhong)各組份的(de)真實(shi)含(han)量(liang)；(2)無法實(shi)時監(jian)測(ce)連(lian)續反應合(he)成實(shi)驗的(de)反應變化情(qing)況；(3)操作(zuo)復雜，檢(jian)測(ce)結(jie)果受人(ren)為影響；(4)分析效率低下等。
連續流(liu)(liu)合成(cheng)反(fan)(fan)應(ying)(ying)與連續在(zai)線(xian)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)的(de)(de)組(zu)合在(zai)流(liu)(liu)動(dong)化學應(ying)(ying)用中(zhong)是(shi)完美結合，有效的(de)(de)在(zai)線(xian)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)將對反(fan)(fan)應(ying)(ying)體系進行持續的(de)(de)監測(ce)(ce)(ce)和(he)瞬(shun)時(shi)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)，包括反(fan)(fan)應(ying)(ying)物、瞬(shun)態(tai)中(zhong)間產物和(he)最終(zhong)產物。在(zai)實(shi)際(ji)應(ying)(ying)用中(zhong)，有幾種分析檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)技術如NIR、拉曼(man)光(guang)譜、UV，HPLC、GC、MS已經成(cheng)功應(ying)(ying)用于連續流(liu)(liu)動(dong)化學反(fan)(fan)應(ying)(ying)。歐世盛公司根據流(liu)(liu)動(dong)化學實(shi)際(ji)應(ying)(ying)用需求，在(zai)業界首(shou)次推出UV-Vis、NIR、拉曼(man)光(guang)譜三款在(zai)線(xian)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)器儀(yi)器，以適(shi)用于制藥、化工(gong)領域的(de)(de)在(zai)線(xian)檢(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)。
在(zai)線UV-Vis檢(jian)測(ce)器不僅有較好的(de)選擇性(xing)和較高的(de)靈敏度，而且對(dui)環(huan)境溫度、流(liu)(liu)動相組(zu)成變(bian)化和流(liu)(liu)速波(bo)動不敏感。適用于連(lian)續化學中含苯環(huan)和有顏色物(wu)質的(de)連(lian)續在(zai)線監測(ce)，但該類(lei)檢(jian)測(ce)器也存在(zai)著測(ce)定范圍小的(de)弊端。同時(shi)目前市(shi)場上主要的(de)在(zai)線UV-Vis檢(jian)測(ce)器均采用常規(gui)的(de)汞燈(deng)和氘燈(deng)，使用壽(shou)命僅有xxx小時(shi)，不適合長時(shi)間(jian)在(zai)線表征。
歐世盛推出的(de)全新一(yi)代在(zai)線(xian)紫外檢(jian)測(ce)器(qi)，其波長范圍為200~950nm，采用低功(gong)耗脈(mo)沖氙燈(deng)作(zuo)為光源，其脈(mo)沖壽命超過10億次，可連線(xian)工作(zuo)5年以上，1000:1的(de)信噪比，滿足被測(ce)樣品更(geng)寬的(de)濃度范圍檢(jian)測(ce)范圍，是一(yi)款在(zai)流動化學一(yi)些特殊應用檢(jian)測(ce)中，很(hen)好(hao)的(de)檢(jian)測(ce)工具(ju)。
圖(tu)6 在線(xian)紫外檢測器及內部(bu)光路圖(tu)
近紅外光譜技術(shu)(NIR)是(shi)90年代(dai)以(yi)來發展(zhan)最快、最引(yin)人(ren)注目(mu)的(de)分(fen)(fen)析(xi)技術(shu)之一。隨著(zhu)NIR分(fen)(fen)析(xi)方法的(de)深入應(ying)(ying)用及發展(zhan)，已(yi)逐漸在(zai)流動(dong)(dong)化學連續(xu)流檢測(ce)中(zhong)得到認(ren)可(ke)。由于近紅外光譜儀在(zai)常規光纖中(zhong)有良(liang)好的(de)傳輸特性，且分(fen)(fen)析(xi)速度(du)快、非破(po)壞性、多(duo)組(zu)分(fen)(fen)多(duo)通(tong)道同時測(ce)定(ding)等(deng)特點(dian)，成為(wei)流動(dong)(dong)化學在(zai)線分(fen)(fen)析(xi)中(zhong)的(de)一支主力軍(jun)。近年來，隨著(zhu)化學計(ji)量學、光纖及計(ji)算機技術(shu)的(de)發展(zhan)，在(zai)線近紅外分(fen)(fen)析(xi)技術(shu)正在(zai)以(yi)驚人(ren)的(de)速度(du)應(ying)(ying)用于化工、制藥等(deng)在(zai)內的(de)許多(duo)領域(yu)，為(wei)科(ke)研、生(sheng)產過(guo)程控制提(ti)供了一個十分(fen)(fen)廣闊的(de)使(shi)用空間。
近紅(hong)外檢測(ce)儀(yi)主要是由于分(fen)子振動(dong)的(de)非諧振性使分(fen)子振動(dong)從基(ji)態(tai)向高能級躍(yue)遷時產生的(de)，記錄的(de)主要是含氫基(ji)團X-H(X=C、N、O)振動(dong)的(de)倍頻(pin)和(he)合頻(pin)吸(xi)收(shou)。不同團(如(ru)甲基(ji)、亞甲基(ji)，苯環等)或同一(yi)基(ji)團在不同化學環境(jing)中的(de)近紅(hong)外吸(xi)收(shou)波長與強(qiang)度都有明顯差別，NIR光譜具(ju)有豐富的(de)結構和(he)組成信息，非常(chang)適合用于碳氫有機(ji)物(wu)質的(de)組成與性質測(ce)量(liang)。
近紅外光譜儀工作原(yuan)理是，如果樣品的(de)組成(cheng)相同，則其光譜也相同，反之(zhi)亦然。如果我們建立了光譜與待測(ce)參數之(zhi)間(jian)的(de)對應(ying)關(guan)系(xi)(稱為分析模型(xing))，那么只要測(ce)得(de)樣品的(de)光譜，通過(guo)光譜和上述對應(ying)關(guan)系(xi)，就能很快(kuai)得(de)到所需要的(de)參數數據。
歐世盛自主(zhu)研發的(de)在線(xian)近(jin)紅外(wai)檢測(ce)(ce)器(qi)，其波長范(fan)圍(wei)1350-2500nm，是(shi)被測(ce)(ce)樣(yang)品近(jin)紅外(wai)特征光譜最(zui)為明顯的(de)區域，適(shi)用于更廣的(de)樣(yang)品種類，1000:1的(de)信噪比，滿(man)足檢測(ce)(ce)更寬(kuan)范(fan)圍(wei)樣(yang)品含量。
圖7 某樣品不(bu)同含量(liang)近紅外光譜圖
1928年印度科學(xue)家(jia)拉(la)(la)曼(man)(man)實驗發現單(dan)色(se)入射(she)光(guang)(guang)透射(she)到(dao)(dao)物(wu)質中的(de)散射(she)光(guang)(guang)且與入射(she)光(guang)(guang)不(bu)同的(de)光(guang)(guang)，即(ji)拉(la)(la)曼(man)(man)散射(she)，但受到(dao)(dao)散射(she)光(guang)(guang)強(qiang)度低的(de)影響，拉(la)(la)曼(man)(man)光(guang)(guang)譜(pu)經歷(li)了30年的(de)應(ying)用發展限制，直到(dao)(dao)1960年，由于(yu)激(ji)光(guang)(guang)技術(shu)的(de)興起，拉(la)(la)曼(man)(man)光(guang)(guang)譜(pu)以(yi)(yi)激(ji)光(guang)(guang)作為(wei)光(guang)(guang)源(yuan)，光(guang)(guang)的(de)單(dan)色(se)性(xing)和強(qiang)度大(da)大(da)提高，進而使拉(la)(la)曼(man)(man)散射(she)信號強(qiang)度大(da)大(da)提高，拉(la)(la)曼(man)(man)光(guang)(guang)譜(pu)技術(shu)才得以(yi)(yi)迅速發展。鑒于(yu)每(mei)種物(wu)質都有其特征的(de)拉(la)(la)曼(man)(man)光(guang)(guang)譜(pu)，利用拉(la)(la)曼(man)(man)光(guang)(guang)譜(pu)可以(yi)(yi)鑒別和分(fen)析樣品的(de)化學(xue)成(cheng)分(fen)和分(fen)子結構，可進行(xing)未知物(wu)質的(de)無損鑒定(ding)。拉(la)(la)曼(man)(man)光(guang)(guang)譜(pu)技術(shu)現已廣泛應(ying)用于(yu)化工、化學(xue)、醫藥、生命科學(xue)等(deng)領(ling)域(yu)，因此在線拉(la)(la)曼(man)(man)光(guang)(guang)譜(pu)將成(cheng)為(wei)流動化學(xue)最為(wei)重要的(de)在線檢測器之一。
歐世盛(sheng)自(zi)主開(kai)發的(de)在線拉(la)(la)曼光(guang)(guang)譜，以785nm激光(guang)(guang)作為光(guang)(guang)源，有(you)效(xiao)提高樣品(pin)拉(la)(la)曼光(guang)(guang)譜強度，適用(yong)于更小濃(nong)度樣品(pin)的(de)檢測(ce)，波束(shu)范(fan)圍為100-5500cm-1，是不同被測(ce)樣品(pin)拉(la)(la)曼特征峰最為豐富(fu)的(de)波束(shu)范(fan)圍，有(you)效(xiao)擴大了樣品(pin)檢測(ce)范(fan)圍。
圖(tu)(tu)8 拉曼(man)光譜(pu)圖(tu)(tu)
針對醫藥(yao)化工領域產品(pin)的多樣性(xing)及檢(jian)(jian)測儀器不同需求，歐世盛(sheng)公司提(ti)供多種在線監測手段(duan)，助力實驗室(shi)及生產放(fang)大工藝實現(xian)實時分析數據檢(jian)(jian)測。
3.5 樣品采集模(mo)塊
目前(qian)流動(dong)化(hua)學實驗(yan)室(shi)樣(yang)品(pin)分析都是由人工(gong)定期采(cai)集(ji)(ji)(ji)(ji)樣(yang)品(pin)，拿到(dao)(dao)實驗(yan)室(shi)用(yong)HPLC、GC、MS等常規檢(jian)(jian)測手段進行檢(jian)(jian)測，以判(pan)斷流動(dong)化(hua)學所合成樣(yang)品(pin)，是否(fou)滿足要求(qiu)(qiu)。此(ci)種方式，存在(zai)(zai)效率(lv)低，誤差大，占用(yong)大量(liang)人工(gong)，耗時(shi)耗力(li)，且無法(fa)做到(dao)(dao)檢(jian)(jian)測結(jie)果的(de)溯源。歐(ou)世盛公司針對此(ci)需(xu)求(qiu)(qiu)設計開發了(le)(le)樣(yang)品(pin)采(cai)集(ji)(ji)(ji)(ji)器，可與HPLC、GC、MS檢(jian)(jian)測做到(dao)(dao)無縫對接，根據不同收(shou)(shou)集(ji)(ji)(ji)(ji)需(xu)求(qiu)(qiu)，提供了(le)(le)時(shi)間間隔收(shou)(shou)集(ji)(ji)(ji)(ji)、體(ti)積(ji)收(shou)(shou)集(ji)(ji)(ji)(ji)、與在(zai)(zai)線檢(jian)(jian)測器聯用(yong)實現(xian)閾(yu)值收(shou)(shou)集(ji)(ji)(ji)(ji)、斜(xie)率(lv)收(shou)(shou)集(ji)(ji)(ji)(ji)等多種收(shou)(shou)集(ji)(ji)(ji)(ji)方式，同時(shi)可與高(gao)(gao)壓恒流輸液泵、微(wei)反應器溫度、系統壓力(li)自動(dong)調節、在(zai)(zai)線檢(jian)(jian)測器聯動(dong)，為優化(hua)流動(dong)合成結(jie)果提供有(you)效的(de)數據基(ji)礎。樣(yang)品(pin)采(cai)集(ji)(ji)(ji)(ji)器的(de)成功應用(yong)，能夠在(zai)(zai)有(you)效提高(gao)(gao)工(gong)作(zuo)效率(lv)的(de)同時(shi)降低過程操作(zuo)誤差，極大減少了(le)(le)人工(gong)工(gong)作(zuo)量(liang)。
圖(tu)9 樣(yang)品(pin)采集模塊局部圖(tu)
3.6 管(guan)理系統模塊
流(liu)(liu)(liu)動(dong)(dong)化(hua)(hua)學(xue)(xue)(xue)工(gong)藝(yi)的反應類(lei)型有成百上千種(zhong)，反應條件(jian)(jian)(jian)的設置也極其復雜，一(yi)(yi)款(kuan)整體(ti)系(xi)統管理控制軟(ruan)(ruan)件(jian)(jian)(jian)變(bian)得至(zhi)關重要(yao)。基于此(ci)需求歐世盛推出(chu)(chu)了(le)一(yi)(yi)款(kuan)全新(xin)流(liu)(liu)(liu)動(dong)(dong)化(hua)(hua)學(xue)(xue)(xue)專(zhuan)(zhuan)用(yong)(yong)(yong)軟(ruan)(ruan)件(jian)(jian)(jian)，此(ci)軟(ruan)(ruan)件(jian)(jian)(jian)采(cai)(cai)用(yong)(yong)(yong)模(mo)(mo)(mo)塊化(hua)(hua)、積(ji)木(mu)搭建(jian)模(mo)(mo)(mo)式(shi)(shi)，用(yong)(yong)(yong)戶可(ke)(ke)完全根(gen)據(ju)自(zi)身流(liu)(liu)(liu)動(dong)(dong)化(hua)(hua)學(xue)(xue)(xue)工(gong)藝(yi)應用(yong)(yong)(yong)特(te)點，在軟(ruan)(ruan)件(jian)(jian)(jian)中自(zi)由搭建(jian)流(liu)(liu)(liu)動(dong)(dong)化(hua)(hua)學(xue)(xue)(xue)各(ge)模(mo)(mo)(mo)塊單元及數(shu)量，包括高壓恒流(liu)(liu)(liu)輸液(ye)泵、反應體(ti)系(xi)加(jia)(jia)熱制冷裝(zhuang)置、壓力(li)控制模(mo)(mo)(mo)塊，在線(xian)檢(jian)(jian)測模(mo)(mo)(mo)塊，樣品采(cai)(cai)集(ji)模(mo)(mo)(mo)塊等(deng)等(deng)，同(tong)時可(ke)(ke)通過離線(xian)仿真模(mo)(mo)(mo)式(shi)(shi)，模(mo)(mo)(mo)擬流(liu)(liu)(liu)動(dong)(dong)化(hua)(hua)學(xue)(xue)(xue)整個系(xi)統工(gong)作(zuo)情況(kuang)。軟(ruan)(ruan)件(jian)(jian)(jian)采(cai)(cai)用(yong)(yong)(yong)項目管理方式(shi)(shi)，用(yong)(yong)(yong)戶通過向導，指(zhi)導用(yong)(yong)(yong)戶一(yi)(yi)步步搭建(jian)流(liu)(liu)(liu)動(dong)(dong)化(hua)(hua)學(xue)(xue)(xue)系(xi)統，同(tong)時通過交互式(shi)(shi)界面，形象(xiang)反映(ying)出(chu)(chu)各(ge)模(mo)(mo)(mo)塊單元的工(gong)作(zuo)狀態，如(ru)流(liu)(liu)(liu)速、壓力(li)、溫度(du)、檢(jian)(jian)測圖譜(pu)、收集(ji)結果等(deng)。軟(ruan)(ruan)件(jian)(jian)(jian)有兩種(zhong)工(gong)作(zuo)模(mo)(mo)(mo)式(shi)(shi)可(ke)(ke)供(gong)(gong)選擇，即(ji)專(zhuan)(zhuan)業模(mo)(mo)(mo)式(shi)(shi)，專(zhuan)(zhuan)家(jia)模(mo)(mo)(mo)式(shi)(shi)等(deng)，針對(dui)不同(tong)用(yong)(yong)(yong)戶需求，如(ru)專(zhuan)(zhuan)業模(mo)(mo)(mo)式(shi)(shi)，軟(ruan)(ruan)件(jian)(jian)(jian)會提供(gong)(gong)一(yi)(yi)些基本組建(jian)流(liu)(liu)(liu)動(dong)(dong)化(hua)(hua)學(xue)(xue)(xue)素材及一(yi)(yi)些簡(jian)單使用(yong)(yong)(yong)案例，用(yong)(yong)(yong)戶可(ke)(ke)參(can)考其提供(gong)(gong)信息，熟(shu)悉了(le)解流(liu)(liu)(liu)動(dong)(dong)化(hua)(hua)學(xue)(xue)(xue)，并(bing)逐步開(kai)始更加(jia)(jia)深入的應用(yong)(yong)(yong)；專(zhuan)(zhuan)家(jia)模(mo)(mo)(mo)式(shi)(shi)，提供(gong)(gong)了(le)系(xi)統參(can)數(shu)優(you)化(hua)(hua)方案，通過大數(shu)據(ju)分析協助(zhu)用(yong)(yong)(yong)戶提高工(gong)藝(yi)開(kai)發(fa)進(jin)程，將流(liu)(liu)(liu)動(dong)(dong)化(hua)(hua)學(xue)(xue)(xue)各(ge)模(mo)(mo)(mo)可(ke)(ke)優(you)勢發(fa)揮(hui)到極致。
4 小結
對(dui)傳統工藝(yi)(yi)(yi)的(de)(de)升(sheng)(sheng)(sheng)級(ji)迫在眉睫，新工藝(yi)(yi)(yi)的(de)(de)普及(ji)利國(guo)利民，對(dui)當下我(wo)國(guo)的(de)(de)青山綠水、供給側(ce)升(sheng)(sheng)(sheng)級(ji)變革有著(zhu)巨大(da)意義。在這之前(qian)，我(wo)國(guo)的(de)(de)企業若(ruo)想做流(liu)動(dong)化升(sheng)(sheng)(sheng)級(ji)，不得(de)不面對(dui)歐美(mei)幾百萬的(de)(de)設(she)備，這對(dui)于絕大(da)多(duo)數的(de)(de)企業是難以起(qi)步的(de)(de)，歐世(shi)盛公司的(de)(de)一系列研發(fa)成(cheng)果改變了這一現狀，開(kai)發(fa)出的(de)(de)一系列流(liu)動(dong)化學實驗室(shi)裝(zhuang)備。目前(qian)已在國(guo)內多(duo)家科(ke)研院所和(he)龍(long)頭企業展開(kai)應用(yong)。作(zuo)為實驗室(shi)流(liu)動(dong)化學整體(ti)解決方案(an)智能制造商(shang)，我(wo)們的(de)(de)使命是讓我(wo)國(guo)的(de)(de)中小企業用(yong)負擔得(de)起(qi)的(de)(de)成(cheng)本，用(yong)上(shang)跟(gen)歐美(mei)發(fa)達國(guo)家企業同樣專業的(de)(de)設(she)備，讓我(wo)國(guo)的(de)(de)醫藥(yao)和(he)化工企業的(de)(de)工藝(yi)(yi)(yi)升(sheng)(sheng)(sheng)級(ji)變得(de)更全面、更徹底！
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