1.試(shi)樣(yang)消(xiao)(xiao)煮(zhu)。精密稱取混(hun)(hun)合均勻的(de)牛奶樣(yang)品(pin)5.0 g(約(yue)25.0 mg氮，稱樣(yang)量不(bu)能(neng)太大(da)，否則易(yi)起大(da)量泡(pao)(pao)(pao)沫)，精確至0.1 mg;小心放入(ru)消(xiao)(xiao)煮(zhu)管(guan)(guan)，避免試(shi)樣(yang)附著(zhu)在管(guan)(guan)壁;加入(ru)混(hun)(hun)合催化劑5.0 g，與試(shi)樣(yang)混(hun)(hun)合均勻;再加入(ru)12 mL和2~5 mL的(de)雙氧水(牛奶脂肪(fang)含量高，在消(xiao)(xiao)煮(zhu)前期極易(yi)起泡(pao)(pao)(pao)沫且泡(pao)(pao)(pao)沫不(bu)易(yi)消(xiao)(xiao)失，泡(pao)(pao)(pao)沫易(yi)粘(zhan)附于(yu)管(guan)(guan)壁而影響結果的(de)準確性;加入(ru)雙氧水起消(xiao)(xiao)泡(pao)(pao)(pao)作用(yong)，且易(yi)使溶液澄清(qing)透明，可(ke)縮短消(xiao)(xiao)煮(zhu)時間(jian));420e加熱(re)(re)至液體呈透亮的(de)藍綠色(se)后，繼(ji)續(xu)加熱(re)(re)至少1 h;消(xiao)(xiao)煮(zhu)好后關閉熱(re)(re)源讓其(qi)自然(ran)降溫。

2.蒸(zheng)餾。向接受瓶內加入10 mL硼吸收液和3滴混合指示劑，使(shi)冷凝(ning)(ning)管末(mo)端浸入硼吸收液，蒸(zheng)餾4 min；最(zui)后用蒸(zheng)餾水(shui)沖洗凱氏定氮(dan)儀冷凝(ning)(ning)管末(mo)端，洗液并入蒸(zheng)餾液。

3.滴(di)定。蒸餾結束后(hou)蒸餾液(ye)立(li)即用鹽(yan)標準溶液(ye)滴(di)定，滴(di)定至溶液(ye)由藍綠色(se)變(bian)為(wei)灰紅(hong)色(se)，并同時做試劑空白(bai)對照。