紅外光譜是分子能選擇性吸收某些波長的紅外線,而引起分子中振動能級和轉動能級的躍遷,檢測紅外線被吸收的情況可得到物質的紅外吸收光譜,又稱分子振動光譜或振轉光譜。
紅外光譜儀是一種常用的分析儀器,通常由光源、單色器、探測器和計算機處理信息系統組成,產品具有使用靈活、操作簡便、可靠性高等優點。
紅外光譜儀是利用物質對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行一系列精密分析的儀器。紅外光譜儀通過一系列精密的計算而得到所測樣品的紅外光譜,這對于某些工業生產以及醫藥等領域具有重要的意義。不過只有恰當的使用紅外光譜儀才能取得準確的結果,而且還要達到這一點就需要注意以下幾個事項。
紅外光譜儀使用的一些注意事項:
1、為防(fang)止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應(ying)經(jing)常保持干燥(zao),即使儀器不用,也應(ying)每周開機至少(shao)兩次,每次半天,同(tong)時開除濕(shi)(shi)機除濕(shi)(shi)。
2、測定時(shi)實驗室(shi)的(de)溫度(du)(du)應(ying)在15~30℃,相對(dui)濕度(du)(du)應(ying)在65%以下(xia),所用電(dian)源(yuan)應(ying)配備有穩壓裝(zhuang)置(zhi)和接地(di)線(xian)。因要嚴格控(kong)制(zhi)室(shi)內的(de)相對(dui)濕度(du)(du),因此紅外實驗室(shi)的(de)面積不(bu)要太大,能放得下(xia)必須的(de)儀器設備即可,但室(shi)內一定要有除濕裝(zhuang)置(zhi)。
3、紅外(wai)光譜測定(ding)最(zui)常(chang)用(yong)的(de)試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片(pian)(pian)法(藥(yao)典(dian)收(shou)載(zai)品種(zhong)90%以上用(yong)此法),因此為(wei)減少(shao)對測定(ding)的(de)影響,所(suo)用(yong)KBr最(zui)好應(ying)(ying)為(wei)光學(xue)試劑(ji)級,至少(shao)也要分析(xi)純級。使用(yong)前應(ying)(ying)適(shi)當(dang)研細(200目以下),并(bing)在120℃以上烘4小時(shi)以上后置干燥器中備用(yong)。如發(fa)現結塊(kuai),則(ze)應(ying)(ying)重新干燥。制備好的(de)空KBr片(pian)(pian)應(ying)(ying)透明,與空氣相比,透光率應(ying)(ying)在75%以上。
4、壓片法時取(qu)用(yong)的供試品量(liang)一般(ban)為1~2mg,因不可能(neng)用(yong)天平稱量(liang)后加入,并(bing)且每種樣品的對紅外光(guang)(guang)的吸(xi)(xi)(xi)收(shou)程度(du)不一致,故常憑經驗取(qu)用(yong)。一般(ban)要求所沒得的光(guang)(guang)譜圖中絕大(da)多數(shu)吸(xi)(xi)(xi)收(shou)峰(feng)(feng)處于(yu)10%~80%透光(guang)(guang)率范圍在內。最強吸(xi)(xi)(xi)收(shou)峰(feng)(feng)的透光(guang)(guang)率如(ru)太大(da)(如(ru)大(da)于(yu)30%),則說明(ming)取(qu)樣量(liang)太少;相反(fan),如(ru)最強吸(xi)(xi)(xi)收(shou)峰(feng)(feng)為接近透光(guang)(guang)率為0%,且為平頭(tou)峰(feng)(feng),則說明(ming)取(qu)樣量(liang)太多,此時均應調(diao)整取(qu)樣量(liang)后重新測定。
5、測定用(yong)樣(yang)品應干(gan)燥,否(fou)則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干(gan)燥。試(shi)樣(yang)研好并具在模具中裝好后,應與真空(kong)泵相連后抽真空(kong)至少2分鐘,以使試(shi)樣(yang)中的水分進一步被(bei)抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不(bu)抽真空(kong)將影響(xiang)片子的透(tou)明度。