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色譜柱性能下降的原因出在哪

時間:2018-09-14 作者: 閱讀(du):3762

一、熱損壞
超(chao)過的(de)溫(wen)度上(shang)(shang)限會造成(cheng)(cheng)色(se)譜柱(zhu)固定相和(he)管表面(mian)的(de)加速損壞(huai)(huai), 這樣(yang)會造成(cheng)(cheng)色(se)譜柱(zhu)的(de)過量流失 ,活性組(zu)分形成(cheng)(cheng)拖尾, 柱(zhu)效降(jiang)低。 因此, 在(zai)色(se)譜柱(zhu)明顯的(de)損壞(huai)(huai)以(yi)(yi)前于溫(wen)度極(ji)限以(yi)(yi)上(shang)(shang)運(yun)行需較長時間,當(dang)有氧存在(zai)時會大大加速熱損壞(huai)(huai), 在(zai)有泄漏或過加熱加溫(wen)色(se)譜柱(zhu)會加速損壞(huai)(huai)并YONGJIU性損壞(huai)(huai)色(se)譜柱(zhu)。

設定GC的ZUI高柱(zhu)(zhu)溫在色(se)(se)(se)譜柱(zhu)(zhu)高溫jixian或稍(shao)高于這一極限是ZUI好(hao)避(bi)(bi)免熱(re)損壞(huai)的(de)(de)方法,這樣可(ke)避(bi)(bi)免色(se)(se)(se)譜柱(zhu)(zhu)意外(wai)的(de)(de)過(guo)熱(re),如(ru)果色(se)(se)(se)譜柱(zhu)(zhu)受到(dao)熱(re)損失, 它仍然還會(hui)有一定的(de)(de)功能回 把色(se)(se)(se)譜柱(zhu)(zhu)從檢(jian)測器上卸下來, 在極限的(de)(de)恒溫溫度下加熱(re)8-16小時, 把色(se)(se)(se)譜柱(zhu)(zhu)接到(dao)檢(jian)測器的(de)(de)一端截(jie)去10-15cm, 按正(zheng)常(chang)情況安(an)裝色(se)(se)(se)譜柱(zhu)(zhu)并進行老化(hua)。 但是色(se)(se)(se)譜柱(zhu)(zhu)不能恢復到(dao)原來的(de)(de)性能,可(ke)是常(chang)常(chang)仍具有一定的(de)(de)功能,在熱(re)損壞(huai)之(zhi)后色(se)(se)(se)譜柱(zhu)(zhu)的(de)(de)壽(shou)命會(hui)縮短。

二、氧損壞

在近于室溫下不會對色譜柱有損害, 柱溫升高時會嚴重損壞色譜柱。 通常對于極性固定相, 發
生嚴重損(sun)壞時(shi)的溫度和(he)氧濃度都很低。 長時(shi)間暴露(lu)在(zai)氧氣(qi)(qi)中是(shi)有問(wen)題的。 短時(shi)間地暴露(lu)在(zai)氧氣(qi)(qi)中如注射(she)空氣(qi)(qi)或(huo)拿掉隔墊(dian)螺(luo)帽時(shi)不會有什么問(wen)題。

在載氣通道上有泄漏的(de)(de)地方〈如氣路、 接頭(tou)、 進樣器〉往往是(shi)進入(ru)氧(yang)氣的(de)(de)源頭(tou)。 當色譜柱(zhu)加熱時, 就會很快損壞固定(ding)相,這就會過(guo)早地引(yin)起色譜柱(zhu)的(de)(de)過(guo)度流失、 活(huo)性(xing)化合物有拖尾、 降低柱(zhu)效。在不太嚴重的(de)(de)情況(kuang)下色譜柱(zhu)還會有 定(ding)的(de)(de)分離(li)功(gong)能(neng), 但(dan)是(shi)性(xing)能(neng)已經下降了(le)。在嚴重的(de)(de)情況(kuang)下這支色譜柱(zhu)就完全不能(neng)使(shi)用了(le)。

讓系統避免和氧接觸和避免泄漏是不受到氧損壞ZUI有效的方法, 對GC系統的良好維護包括定期
對管(guan)線和壓力調(diao)節(jie)器進行(xing)檢漏、定期更換(huan)(huan)隔墊(dian), 使用高純度(du)載氣、安裝(zhuang)氧捕集以及不要等載氣鋼瓶 用空了再進行(xing)更換(huan)(huan)。

三、化學損壞

有相當少數化合物會使固定相遭到破壞, 不揮發性化合物(高分子量或高沸點〉進入色譜柱常常會降低色譜柱的性能, 但是不會破壞固定相。 這些沉積的殘留物可以用溶劑忡洗色譜柱而除去以 恢復色譜柱的性能。
要避免進入色(se)譜柱的主要化(hua)合物是無機(ji)或礦物堿和酸(suan)(suan)(suan), 這類酸(suan)(suan)(suan)包(bao)括(kuo)鹽酸(suan)(suan)(suan)、 硫酸(suan)(suan)(suan)、 硝(xiao)酸(suan)(suan)(suan)和磷酸(suan)(suan)(suan)。 堿包(bao)括(kuo)氫氧化(hua)鋼(gang)、 氫氧化(hua)納、 氫氧化(hua)鎊。這些酸(suan)(suan)(suan)和堿不揮發, 積累在(zai)色(se)譜柱前端。如果使(shi)其(qi)(qi)停留在(zai) 那里就會(hui)破壞固定(ding)相(xiang), 使(shi)色(se)譜柱過早地(di)大(da)量流(liu)失、 使(shi)活性化(hua)合物拖(tuo)尾(wei)、柱效降(jiang)低。 其(qi)(qi)征兆和熱損失及氧損壞類似(si)。

由于化學損失奪發生在色譜柱的前端,所以處理或把色譜柱前端切掉0,5-lm可消除任何色譜方面的故障, 在比較嚴重的情況下, 可以截去5m或更長的 段。 如果使用保護柱就會減小色譜柱被損
壞(huai)的長度, 但是需要處理保(bao)護柱(zhu), 酸(suan)或堿常(chang)(chang)常(chang)(chang)會破壞(huai)熔融石(shi)英(ying)管的去活表面, 因而會引起活性化合 物的峰型變壞(huai)。

四、色譜柱被污染
有兩種基本類型的污染物z 不揮發性污染和半揮發性污染物, 不揮發性污染物或殘留物不能
從色譜柱里洗脫出來, 而是累積在色譜柱里,這樣它就成為涂潰了殘留物的色譜柱, 因而影響溶質的分配, 即溶質榕入和蒸發出固定相的正常分配, 而且殘留物還會和活性化合物相互作用, 引起峰的吸附問題(甚至造成拖尾或減少峰面積〉。 活性溶質是指那些含有控基或氨基和 些硫醇基及醛的物質, 半揮發性括染物或積累在色譜柱中的殘留物,ZUI終(zhong)會(hui)洗脫出去。 但需要幾(ji)個(ge)小時或幾(ji)天才完(wan)全洗脫出來, 和不(bu)揮發性(xing)殘留物(wu)樣, 它們(men)也會(hui)引(yin)起峰(feng)(feng)形(xing)變(bian)壞和峰(feng)(feng)面積減小的問題, 此外(wai), 常(chang)(chang)常(chang)(chang)引(yin)起很多(duo)基(ji)線的問題〈不(bu)穩定(ding)、 漂移、 噪音、 鬼峰(feng)(feng)等)。

污染物的來源有許多, 其中進樣是ZUI主要的來源。 萃取自ZUI差基體的樣品, 生物液體和組織、 土壤、廢水等類似的含有大量半揮發和不揮發物質的基體, 甚至使用仔細及徹底的萃取方法,樣品也會含有少許 這些物質并帶到注射樣品中。 幾次到幾百次進樣會造成殘留物的積累故障,進樣技術如柱上進樣、 不分流進樣和大口徑柱直接進大量樣品到色譜柱中, 這些進樣方法常常會造成色譜柱的污染。
ZUI大限度地減少半揮發性和不揮發性樣品殘留物是減少污染問題的ZUI好方法, 然而污染物的存在 常常是不知道的。嚴格和徹底的凈化樣品是防止污染問題的ZUI好辦法, 使用保護柱可以減輕或推遲色譜 柱受到污染的損害。 如果色譜柱被污染了, ZUI好的辦法是用(yong)溶劑進行清洗除去(qu)污染物。建議不要使(shi)用(yong)長時間加熱的方法來處(chu)理受到(dao)污染的色譜柱。