一、液相色譜儀峰(feng)分叉怎么(me)回(hui)事?

造成這種情況的(de)原因一(yi)般(ban)是色譜柱被污染，或柱頭填料塌(ta)陷導致的(de)。

對于*種情(qing)況，先用純(chun)水反向沖(chong)洗(xi)柱(zhu)子，然(ran)后換成甲(jia)醇沖(chong)洗(xi)，接著用甲(jia)醇+異丙醇(4+6)沖(chong)洗(xi)柱(zhu)子(沖(chong)洗(xi)時(shi)間的長短由(you)樣(yang)品污染的情(qing)況而定)，再換成甲(jia)醇沖(chong)洗(xi)，然(ran)后用純(chun)水沖(chong)洗(xi)，zui后甲(jia)醇沖(chong)洗(xi)正向沖(chong)洗(xi)柱(zhu)子30分(fen)鐘以上(shang)。如沖(chong)洗(xi)后依然(ran)出峰不佳，則(ze)考慮第二種情(qing)況。

對(dui)于第二種情(qing)況，擰開柱(zhu)頭，檢查柱(zhu)填(tian)(tian)料(liao)是否硬結(jie)或塌(ta)陷。去(qu)除(chu)硬結(jie)部(bu)分(fen)(污染的填(tian)(tian)料(liao))，裝入新填(tian)(tian)料(liao)，滴(di)(di)一滴(di)(di)甲(jia)醇(chun)(chun)，填(tian)(tian)料(liao)下陷，再填(tian)(tian)，用(yong)與柱(zhu)內徑(jing)相同(tong)的頂端平(ping)滑的不銹鋼桿壓(ya)緊(jin)，再填(tian)(tian)平(ping)，滴(di)(di)甲(jia)醇(chun)(chun)，再壓(ya)緊(jin)反復幾次，直(zhi)至裝滿填(tian)(tian)平(ping)。柱(zhu)頭用(yong)甲(jia)醇(chun)(chun)沖洗(xi)干凈，擦凈柱(zhu)外壁的填(tian)(tian)料(liao)，擰緊(jin)柱(zhu)頭，用(yong)純甲(jia)醇(chun)(chun)沖洗(xi)30分(fen)鐘以上。

二、如何排除液相色譜儀氣泡溢出的(de)故(gu)障?

流動相內產生都無法清除不斷(duan)產生的氣泡(pao)，主要是因為過濾(lv)器(qi)長(chang)期沉浸于(yu)乙酸(suan)銨等緩沖(chong)液(ye)內，過濾(lv)器(qi)內部(bu)由于(yu)霉菌的生長(chang)繁殖，形成菌團(tuan)，阻塞了過濾(lv)器(qi)，緩沖(chong)液(ye)難以流暢地通過過濾(lv)器(qi)，空氣在泵的壓力作用下經過濾(lv)器(qi)進入流動相。

過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)浸泡于(yu)5%硝酸溶(rong)液中(zhong)，超聲(sheng)清洗(xi)(xi)幾分鐘(zhong)即(ji)可(ke);亦可(ke)將(jiang)(jiang)過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)浸泡于(yu)5%硝酸溶(rong)液中(zhong)12～36小(xiao)時，輕輕震蕩幾次，再將(jiang)(jiang)過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)用純(chun)(chun)水(shui)清洗(xi)(xi)幾次，打(da)開泄壓閥，打(da)開purge鍵清洗(xi)(xi)脫氣，如(ru)仍(reng)有氣泡不(bu)斷從過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)冒出，繼續將(jiang)(jiang)過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)浸泡于(yu)5%硝酸溶(rong)液中(zhong)，如(ru)沒有氣泡不(bu)斷從過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)中(zhong)冒出，說(shuo)明過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)內部(bu)的霉菌菌團已(yi)被硝酸破壞(huai)，流(liu)動相可(ke)以流(liu)暢地通過(guo)(guo)(guo)過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)。打(da)開泄壓閥，打(da)開泵(beng)，流(liu)速調至1.0～3.0ml/min，純(chun)(chun)水(shui)沖洗(xi)(xi)過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)1小(xiao)時左右。即(ji)可(ke)將(jiang)(jiang)過(guo)(guo)(guo)濾(lv)(lv)(lv)(lv)(lv)器(qi)(qi)(qi)清洗(xi)(xi)干凈(jing)。關(guan)閉泄壓閥，純(chun)(chun)甲醇(chun)沖洗(xi)(xi)半(ban)小(xiao)時即(ji)可(ke)。

三、自檢時，為什么有(you)時會出現“鎢燈能(neng)量低(di)”的錯誤(wu)?

一般來(lai)說，原(yuan)因(yin)是(shi)(shi)系統中有擋(dang)光(guang)(guang)物，光(guang)(guang)路偏離，鎢燈(deng)電源系統或鎢燈(deng)燈(deng)泡已(yi)壞。這時(shi)首先要檢查(cha)(cha)光(guang)(guang)度室是(shi)(shi)否(fou)有擋(dang)光(guang)(guang)物;打開檢測(ce)器(qi)光(guang)(guang)源室蓋，檢查(cha)(cha)氘燈(deng)是(shi)(shi)否(fou)點亮(liang);如果(guo)氘燈(deng)不亮(liang)，則(ze)關機，更換新氘燈(deng)，換時(shi)，需注意型號;檢查(cha)(cha)氘燈(deng)保(bao)險絲，看是(shi)(shi)否(fou)松動、氧(yang)化(hua)、燒斷;如果(guo)故障(zhang)，應立即更換;再(zai)開機重新自檢;若仍出現上述故障(zhang)，則(ze)重新安裝(zhuang)軟件后再(zai)進(jin)行自檢。

四、出現壓力波(bo)動大(da)，流量(liang)不穩定該怎么辦?

造(zao)成這種情況(kuang)的(de)(de)原(yuan)因是系統中有(you)空氣或者單(dan)向閥(fa)的(de)(de)寶石球(qiu)和閥(fa)座之間夾有(you)異物，使得(de)兩者不能密(mi)封。處(chu)理工作中注意(yi)觀察(cha)流(liu)動相(xiang)的(de)(de)量，保證不銹鋼濾器(qi)沉入儲液(ye)器(qi)瓶底，避免吸(xi)入空氣，流(liu)動相(xiang)要充分脫氣。如為單(dan)向閥(fa)和閥(fa)座之間夾有(you)異物，拆下單(dan)向閥(fa)，放(fang)入盛有(you)丙酮的(de)(de)燒杯用超聲波清洗。

五(wu)、液相色譜儀(yi)峰面積(ji)重復性不好怎么回事?

主(zhu)要(yao)(yao)原(yuan)因可能有(you)進樣(yang)(yang)閥(fa)(fa)漏(lou)液(ye)、加(jia)樣(yang)(yang)針(zhen)不到位或液(ye)量不足。針(zhen)對(dui)(dui)*種(zhong)(zhong)情(qing)況，處理時應(ying)對(dui)(dui)更換(huan)進樣(yang)(yang)閥(fa)(fa)墊圈;對(dui)(dui)于第二種(zhong)(zhong)情(qing)況保證(zheng)加(jia)樣(yang)(yang)針(zhen)插到底，注(zhu)(zhu)射(she)(she)樣(yang)(yang)品溶(rong)液(ye)后(hou)須快速、平穩地從LOAD狀態(tai)轉(zhuan)換(huan)到INJECT狀態(tai)，以保證(zheng)進樣(yang)(yang)量的(de)準確。日常(chang)工作(zuo)中，液(ye)相色譜(pu)(pu)儀的(de)保養非常(chang)重(zhong)要(yao)(yao)，如要(yao)(yao)注(zhu)(zhu)意不要(yao)(yao)讓空氣進入輸液(ye)系統和高壓(ya)泵(beng)中，儲液(ye)器內的(de)溶(rong)液(ye)如長(chang)時間(jian)未用應(ying)清洗(xi)儲液(ye)器并更換(huan)溶(rong)液(ye)，每次用完色譜(pu)(pu)儀后(hou)緩(huan)沖(chong)液(ye)要(yao)(yao)用純(chun)水沖(chong)洗(xi)干凈，防止(zhi)無(wu)機鹽(yan)析出或沉積;樣(yang)(yang)品的(de)前處理也很重(zhong)要(yao)(yao)，任(ren)何樣(yang)(yang)品都要(yao)(yao)盡可能地去除雜質，完全溶(rong)解，盡量減少對(dui)(dui)色譜(pu)(pu)柱(zhu)的(de)污(wu)染，以延長(chang)色譜(pu)(pu)柱(zhu)的(de)使用壽命，同時避免(mian)注(zhu)(zhu)射(she)(she)過濃的(de)樣(yang)(yang)品溶(rong)液(ye)，以免(mian)殘留液(ye)在進樣(yang)(yang)閥(fa)(fa)內析出固體引起堵(du)塞;色譜(pu)(pu)柱(zhu)作(zuo)好標記，用于不同分(fen)析目的(de)的(de)色譜(pu)(pu)柱(zhu)不要(yao)(yao)混用等。

六、液相(xiang)色譜柱壓升高的原因(yin)是什么(me)?

造成(cheng)柱(zhu)壓(ya)升高的原因很多。一般是由于柱(zhu)床內產(chan)生了異常(chang)的占(zhan)位性物體(ti)，造成(cheng)流體(ti)阻力加大所引起的。例如(ru)，緩沖(chong)(chong)液鹽分如(ru)(乙酸(suan)銨等(deng))沉積于柱(zhu)內，或(huo)樣(yang)(yang)品(pin)污(wu)染沉積。針對(dui)*種(zhong)情況，處理時應先用(yong)(yong)40～50℃的純(chun)(chun)水，低速正向沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)子(zi)(zi)，待柱(zhu)壓(ya)逐漸下降后(hou)(hou)(hou)，相應提高流速沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)，柱(zhu)壓(ya)大幅度下降后(hou)(hou)(hou)，用(yong)(yong)常(chang)溫純(chun)(chun)水沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)，之后(hou)(hou)(hou)用(yong)(yong)純(chun)(chun)甲(jia)(jia)醇(chun)沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)子(zi)(zi)30分鐘(zhong);對(dui)于第二種(zhong)情況，由樣(yang)(yang)品(pin)的沉積引起污(wu)染的C18柱(zhu)，和純(chun)(chun)水反向沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)子(zi)(zi)，然后(hou)(hou)(hou)換成(cheng)甲(jia)(jia)醇(chun)沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)，接著用(yong)(yong)甲(jia)(jia)醇(chun)+異丙(bing)醇(chun)(4+6)沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)子(zi)(zi)(沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)時間的長短由樣(yang)(yang)品(pin)污(wu)染的情況而定(ding))，再用(yong)(yong)換成(cheng)甲(jia)(jia)醇(chun)沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)，然后(hou)(hou)(hou)用(yong)(yong)純(chun)(chun)水沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)，zui后(hou)(hou)(hou)甲(jia)(jia)醇(chun)沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)正向沖(chong)(chong)洗(xi)(xi)柱(zhu)子(zi)(zi)30分鐘(zhong)以上(shang)。