氣相色譜儀是利用色譜分離技術和檢測技術,對多組分的復雜混合物進行定性和定量分析的儀器。通常可用于分析土壤中熱穩定且沸點不超過500°C的有機物,如揮發性有機物、有機氯、有機磷、多環芳烴、酞酸酯等。但在使用過程中,不可避免的會出現一些故障,下面就氣相色譜儀的常見故障進行分析。
一、進樣后不出色譜峰的故障
氣相色譜儀(yi)在進樣(yang)后檢(jian)測信(xin)號沒有變化,儀(yi)不出(chu)峰,輸出(chu)仍(reng)為(wei)直線。遇到這種情況時,應按從樣(yang)品進樣(yang)針、進樣(yang)口到檢(jian)測器的順序(xu)逐(zhu)一檢(jian)查。
先檢(jian)(jian)查(cha)(cha)注射器是(shi)否堵塞,如果沒有(you)問題,再檢(jian)(jian)查(cha)(cha)進(jin)樣口和檢(jian)(jian)測(ce)器的石墨墊圈是(shi)否緊固、不漏氣,然后(hou)檢(jian)(jian)查(cha)(cha)色(se)譜(pu)柱是(shi)否有(you)斷裂漏氣情(qing)況,最(zui)后(hou)觀察檢(jian)(jian)測(ce)器出口是(shi)否暢通。
檢測器(qi)(qi)出(chu)口的暢(chang)通是很重要的,有人(ren)在工作中會遇到(dao)這樣(yang)的問題:前一(yi)天(tian)(tian)儀(yi)器(qi)(qi)工作還一(yi)切正(zheng)常,第(di)二天(tian)(tian)開機(ji)后卻(que)無響應峰信號。檢查進(jin)樣(yang)口、注射器(qi)(qi)、墊圈(quan)和色譜柱都正(zheng)常,可(ke)就是不出(chu)峰,無意中發現進(jin)樣(yang)口柱頭壓達(da)不到(dao)設定值,總是偏(pian)高,這時才懷疑是ECD檢(jian)驗器出口(kou)不(bu)暢通。由(you)于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到(dao)室(shi)外的。當時是秋冬(dong)之交,雨水進入到(dao)ECD排出口之后凍住了,因此(ci)造(zao)成儀器ECD的(de)出口堵塞,柱頭壓(ya)居(ju)高(gao)不(bu)下,氣(qi)體在氣(qi)路中無法(fa)流動,也就無法(fa)載樣(yang)品到檢(jian)測器,所(suo)以不(bu)出峰。
二、基線問題
氣相色譜基(ji)線(xian)波動、飄移都是基(ji)線(xian)問(wen)題,基(ji)線(xian)問(wen)題可使(shi)測(ce)量誤(wu)差增大(da),有時甚至(zhi)會導(dao)致儀器無法(fa)正常使(shi)用(yong)。
①遇(yu)到基線問(wen)題時(shi)應(ying)先(xian)檢查儀器條件是否有改變(bian),近期是否新換(huan)氣瓶及設備配件。
②如果(guo)有(you)更換或條(tiao)件有(you)改(gai)變(bian)(bian),則要先檢(jian)(jian)查基線(xian)問(wen)題(ti)是(shi)不(bu)(bu)是(shi)由這(zhe)些改(gai)變(bian)(bian)造(zao)成的(de),一般來說(shuo),這(zhe)種變(bian)(bian)化往往是(shi)產生基線(xian)問(wen)題(ti)的(de)原因。有(you)些人在(zai)工作中(zhong)(zhong)就遇到過(guo)這(zhe)種情(qing)形:新(xin)載(zai)氣(qi)(qi)(qi)純(chun)度不(bu)(bu)夠,換過(guo)載(zai)氣(qi)(qi)(qi)之(zhi)(zhi)后,基線(xian)逐(zhu)漸上(shang)(shang)升(由于載(zai)氣(qi)(qi)(qi)凈化管的(de)原因,基線(xian)不(bu)(bu)是(shi)馬(ma)上(shang)(shang)變(bian)(bian)化的(de))。第二(er)天開機之(zhi)(zhi)后,基線(xian)非常高,并伴有(you)基線(xian)強烈抖(dou)動,所有(you)峰都湮沒在(zai)噪(zao)音中(zhong)(zhong),無法檢(jian)(jian)測。經過(guo)檢(jian)(jian)查,問(wen)題(ti)出(chu)現在(zai)新(xin)換的(de)載(zai)氣(qi)(qi)(qi)上(shang)(shang),重(zhong)新(xin)更換載(zai)氣(qi)(qi)(qi)后,立即恢復了正常。
③當排(pai)除了以上可能造成基線問題的(de)原因后,則(ze)應當檢查進樣(yang)墊是否老(lao)化(應養成定期(qi)更換進樣(yang)墊的(de)好習慣(guan));
④石英棉是不(bu)是該更換了;
⑥襯(chen)管是否清潔。值得一(yi)提的是,清洗襯(chen)管時(shi)可先用試驗最后(hou)定容的溶(rong)劑充分浸泡,再用超(chao)聲波清洗幾分鐘(zhong),然后(hou)放入高(gao)溫爐中(zhong)加熱到(dao)比工作溫度(du)略高(gao)的溫度(du),最后(hou)再重新(xin)安(an)裝(zhuang)。
⑦此外(wai),檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通(tong)過(guo)清(qing)洗或熱清(qing)洗的方法來(lai)解決。
三、造成峰丟失的故障
造成峰丟失的原(yuan)因有(you)(you)兩種:一(yi)是氣路中(zhong)有(you)(you)污(wu)染,另一(yi)可能是峰沒有(you)(you)分開(kai)。
一種(zhong)情況可(ke)通過(guo)多(duo)次(ci)空運行(xing)和清洗氣路(lu)(進(jin)樣(yang)口(kou)、檢測(ce)器等)來解(jie)決。
①為了減少對氣路的(de)(de)污(wu)染(ran),可采用以下的(de)(de)措施:程序升溫(wen)的(de)(de)最后階段應有一個高溫(wen)清洗過程;
②注入進樣(yang)口的樣(yang)品應當清(qing)潔;
③減(jian)少高沸點的油類物質的使用;
④使用盡量(liang)高的(de)進樣口溫(wen)度(du)、柱溫(wen)和檢測器溫(wen)度(du)。
峰(feng)(feng)丟失的第二種情(qing)況(kuang)是峰(feng)(feng)沒有分開,除了以(yi)(yi)上原因外,其也有可能(neng)是因系(xi)統(tong)污(wu)染(ran)(ran)(ran)造成的柱效下降(jiang)造成,或者(zhe)是由于柱子老化導致的,但(dan)柱子老化所造成的峰(feng)(feng)丟失是漸進的、緩慢的。假(jia)峰(feng)(feng)一般(ban)是由于系(xi)統(tong)污(wu)染(ran)(ran)(ran)和漏(lou)氣造成的,其解(jie)決(jue)方法也是通過檢(jian)查漏(lou)氣和去除污(wu)染(ran)(ran)(ran)來解(jie)決(jue)。在(zai)平時(shi)(shi)的工作(zuo)中(zhong)應(ying)當記錄正(zheng)常時(shi)(shi)基線(xian)的情(qing)況(kuang),以(yi)(yi)便(bian)在(zai)維(wei)護時(shi)(shi)作(zuo)參考。
這里介紹的(de)只是工作中三種常見問(wen)(wen)題(ti)的(de)檢修方法,氣相色譜儀(yi)的(de)故(gu)障點比較(jiao)(jiao)多(duo),故(gu)障恢復(fu)時間也較(jiao)(jiao)長(chang),因此進行設備(bei)維護時的(de)關鍵在于對原因的(de)正確分析(xi)。每(mei)檢查(cha)一(yi)個(ge)部件,便(bian)要將前后的(de)分析(xi)結果進行比較(jiao)(jiao),做到不將問(wen)(wen)題(ti)擴大化,相信(xin)通(tong)過(guo)反復(fu)嘗試,一(yi)定能成(cheng)功解決(jue)問(wen)(wen)題(ti)。