在精細化學品和(he)醫藥(yao)(yao)化學生產中，幾(ji)十年來(lai)一直(zhi)采用反應(ying)(ying)釜來(lai)完(wan)成合成反應(ying)(ying)，其特點(dian)是：廢水廢氣排放(fang)多(因環(huan)保檢查不定期停產)、反應(ying)(ying)過程危險(化工(gong)和(he)制藥(yao)(yao)企業(ye)(ye)的事故大(da)多來(lai)自(zi)此車間)、反應(ying)(ying)時(shi)間長、收率低、溫(wen)度濃度不均勻、傳熱(re)能力差、占地面積大(da)、工(gong)人數量多等(deng)(deng)。但近兩年，隨(sui)著國家(jia)環(huan)保進程的推進，此類(lei)化工(gong)和(he)醫藥(yao)(yao)企業(ye)(ye)壓力陡增，亟待(dai)用新(xin)工(gong)藝(yi)來(lai)解決環(huan)保、安全和(he)效率等(deng)(deng)突出問題。
近幾年來，在歐美發達國家正在普及一種新(xin)的綠色(se)反應技(ji)(ji)術(shu)(shu)——流動(dong)化學技(ji)(ji)術(shu)(shu)，也稱(cheng)微反應連續(xu)合成(cheng)技(ji)(ji)術(shu)(shu)。此(ci)技(ji)(ji)術(shu)(shu)把攪(jiao)拌釜的間歇(xie)過程(cheng)變為(wei)連續(xu)過程(cheng)，可以提升反應過程(cheng)安(an)全性，提高反應收率和效(xiao)率，其主要(yao)構成(cheng)部分如下(xia)：
圖1 流(liu)動化(hua)學系(xi)統流(liu)程圖
如圖(tu)所(suo)示，物(wu)料通(tong)過(guo)(guo)高壓(ya)(ya)輸液泵輸送到微反(fan)(fan)應(ying)(ying)器(qi)(qi)中(zhong)，在高壓(ya)(ya)密閉的(de)微通(tong)道(dao)管(guan)路中(zhong)，通(tong)過(guo)(guo)溫度控制(zhi)(zhi)，，使合成反(fan)(fan)應(ying)(ying)能(neng)(neng)(neng)夠(gou)快速完(wan)成并極大提高收(shou)率(lv)，背壓(ya)(ya)閥(fa)能(neng)(neng)(neng)夠(gou)人為控制(zhi)(zhi)反(fan)(fan)應(ying)(ying)器(qi)(qi)內壓(ya)(ya)力，物(wu)料在出口處通(tong)過(guo)(guo)在線檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)(qi)檢(jian)(jian)測(ce)合成結果，經過(guo)(guo)檢(jian)(jian)測(ce)后的(de)產品可(ke)通(tong)過(guo)(guo)樣品采集(ji)(ji)器(qi)(qi)按預設(she)的(de)收(shou)集(ji)(ji)條件(jian)收(shou)集(ji)(ji)到不同的(de)容器(qi)(qi)中(zhong)。整個(ge)反(fan)(fan)應(ying)(ying)系統(tong)可(ke)通(tong)過(guo)(guo)管(guan)理(li)(li)軟件(jian)實現自動控制(zhi)(zhi)，具有方(fang)法建(jian)(jian)立(li)、模塊(kuai)搭(da)建(jian)(jian)、模塊(kuai)參數設(she)置，全(quan)反(fan)(fan)應(ying)(ying)過(guo)(guo)程參數實時監控，數據(ju)追溯，用戶管(guan)理(li)(li)及智能(neng)(neng)(neng)專家數據(ju)庫等功能(neng)(neng)(neng)，專用管(guan)理(li)(li)軟件(jian)可(ke)將整個(ge)反(fan)(fan)應(ying)(ying)體系效率(lv)發揮到極致。
2 什么反(fan)應適(shi)合(he)流(liu)動(dong)化合(he)成改造
根(gen)據相關文獻報道，流(liu)動化(hua)(hua)學技術適(shi)合的類型反(fan)(fan)(fan)應(ying)有：(1)快(kuai)速(su)強(qiang)放(fang)熱反(fan)(fan)(fan)應(ying)，比如硝(xiao)化(hua)(hua)、磺化(hua)(hua)等反(fan)(fan)(fan)應(ying)過(guo)(guo)(guo)(guo)程，通過(guo)(guo)(guo)(guo)流(liu)動化(hua)(hua)學技術可(ke)以(yi)(yi)極大提(ti)高(gao)(gao)(gao)傳熱效(xiao)率，控制(zhi)反(fan)(fan)(fan)應(ying)過(guo)(guo)(guo)(guo)程溫(wen)升，提(ti)高(gao)(gao)(gao)反(fan)(fan)(fan)應(ying)過(guo)(guo)(guo)(guo)程安(an)全(quan)性；(2)危險類反(fan)(fan)(fan)應(ying)，比如加氫、氧化(hua)(hua)和(he)鹵化(hua)(hua)等反(fan)(fan)(fan)應(ying)過(guo)(guo)(guo)(guo)程，通過(guo)(guo)(guo)(guo)流(liu)動化(hua)(hua)學技術可(ke)以(yi)(yi)更好地控制(zhi)反(fan)(fan)(fan)應(ying)過(guo)(guo)(guo)(guo)程溫(wen)度和(he)壓(ya)力，同時減少體系內物料滯留量，從(cong)而(er)提(ti)高(gao)(gao)(gao)反(fan)(fan)(fan)應(ying)過(guo)(guo)(guo)(guo)程安(an)全(quan)性；(3)對于一些高(gao)(gao)(gao)溫(wen)&高(gao)(gao)(gao)壓(ya)的反(fan)(fan)(fan)應(ying)過(guo)(guo)(guo)(guo)程，也可(ke)以(yi)(yi)通過(guo)(guo)(guo)(guo)流(liu)動化(hua)(hua)學技術得以(yi)(yi)實(shi)現(xian)。
而由于流動化學技術的(de)(de)特點，其(qi)并不(bu)適(shi)(shi)合所有(you)的(de)(de)反(fan)應(ying)(ying)類型，其(qi)通常不(bu)適(shi)(shi)用的(de)(de)反(fan)應(ying)(ying)過程(cheng)(cheng)有(you)：(1)反(fan)應(ying)(ying)過程(cheng)(cheng)中有(you)大量(liang)固體產生的(de)(de)過程(cheng)(cheng)，該類反(fan)應(ying)(ying)過程(cheng)(cheng)容易造成反(fan)應(ying)(ying)管路堵(du)塞，損(sun)害背壓閥等反(fan)應(ying)(ying)部件(jian)；(2)本征動力學上(shang)(shang)的(de)(de)慢反(fan)應(ying)(ying)，比如(ru)反(fan)應(ying)(ying)時(shi)間在(zai)30min以上(shang)(shang)的(de)(de)反(fan)應(ying)(ying)過程(cheng)(cheng)。
3 流動化學的(de)各個(ge)模塊組成
3.1 供料(liao)系統(tong)
在流(liu)動(dong)化(hua)(hua)學(xue)中，供料(liao)(liao)系(xi)統是(shi)(shi)(shi)整個(ge)流(liu)動(dong)化(hua)(hua)學(xue)動(dong)力來源，是(shi)(shi)(shi)決定能否(fou)精準完成流(liu)動(dong)化(hua)(hua)學(xue)反應(ying)的關鍵(jian)因(yin)素，其供料(liao)(liao)的準確(que)性(xing)、穩(wen)(wen)定性(xing)、可靠(kao)性(xing)，輸(shu)送原料(liao)(liao)的包容性(xing)是(shi)(shi)(shi)評(ping)價供料(liao)(liao)系(xi)統的關鍵(jian)因(yin)素。現(xian)有(you)供料(liao)(liao)系(xi)統一(yi)般多采用不同流(liu)速的高壓恒流(liu)輸(shu)液泵(beng)(beng)，傳統的高壓恒流(liu)輸(shu)液泵(beng)(beng)在特定條件下具有(you)流(liu)量穩(wen)(wen)定、運行可靠(kao)、結構簡單(dan)，成本較(jiao)低等優勢(shi)，這也是(shi)(shi)(shi)流(liu)動(dong)化(hua)(hua)學(xue)供料(liao)(liao)系(xi)統選(xuan)用此泵(beng)(beng)的主要原因(yin)。對于大(da)部(bu)分(fen)的物料(liao)(liao)輸(shu)送，該泵(beng)(beng)均可以實(shi)現(xian)。歐世盛推出(chu)了DP系(xi)列雙柱塞高壓恒流(liu)輸(shu)液泵(beng)(beng)，流(liu)量范圍1~500ml/min，壓力范圍10~40 MPa，可以解決大(da)部(bu)分(fen)體系(xi)供料(liao)(liao)需(xu)求(qiu)。
圖2 DP系列雙柱塞高(gao)壓恒流輸液泵
但隨(sui)著流動(dong)(dong)(dong)化學(xue)應用(yong)越來(lai)越廣，反(fan)應體(ti)系條件(jian)越來(lai)越復雜，輸(shu)送(song)(song)原料(liao)(liao)種類越來(lai)越多，在(zai)使用(yong)傳統高(gao)(gao)壓(ya)恒(heng)流泵(beng)時(shi)，由于(yu)其結構的(de)特殊性(xing)(xing)，進(jin)出口(kou)單向(xiang)閥(fa)常(chang)被污染，無法(fa)(fa)正常(chang)工(gong)作(zuo)，導(dao)致供(gong)(gong)料(liao)(liao)流量(liang)不穩(wen)，不準(zhun)，同(tong)時(shi)當遇到丙三(san)醇之(zhi)類的(de)粘性(xing)(xing)原料(liao)(liao)時(shi)，單向(xiang)閥(fa)很難順利關(guan)閉(bi)，失去作(zuo)用(yong)，嚴(yan)重制(zhi)約了(le)粘性(xing)(xing)原料(liao)(liao)的(de)輸(shu)送(song)(song)，另外對于(yu)氫氟酸(suan)(suan)之(zhi)類的(de)具(ju)有(you)強腐(fu)蝕(shi)性(xing)(xing)的(de)原料(liao)(liao)，由于(yu)傳統高(gao)(gao)壓(ya)恒(heng)流輸(shu)液(ye)泵(beng)內的(de)寶石或陶瓷柱塞桿會與氫氟酸(suan)(suan)反(fan)應，無法(fa)(fa)輸(shu)送(song)(song)氫氟酸(suan)(suan)之(zhi)類的(de)原料(liao)(liao)。為了(le)能夠適(shi)應流動(dong)(dong)(dong)化學(xue)應用(yong)快速發展，擴大(da)應用(yong)范圍，輸(shu)送(song)(song)多種類型的(de)原料(liao)(liao)，為流動(dong)(dong)(dong)化學(xue)提供(gong)(gong)一(yi)顆(ke)強有(you)力(li)(li)的(de)“心”，歐世盛公司在(zai)國內首次(ci)推(tui)出了(le)無閥(fa)雙頭(tou)高(gao)(gao)壓(ya)注(zhu)(zhu)射泵(beng)，雙注(zhu)(zhu)射泵(beng)無脈(mo)動(dong)(dong)(dong)交(jiao)替運行，無機(ji)械單向(xiang)閥(fa)，適(shi)用(yong)于(yu)常(chang)規液(ye)體(ti)、高(gao)(gao)粘性(xing)(xing)液(ye)體(ti)、含(han)納米顆(ke)粒液(ye)體(ti)的(de)連續(xu)輸(shu)送(song)(song)；與液(ye)體(ti)接(jie)觸材料(liao)(liao)為特種蒙(meng)乃爾合金、FFKM、PTFE等(deng)耐腐(fu)蝕(shi)材料(liao)(liao)，可(ke)(ke)耐受氫氟酸(suan)(suan)等(deng)強腐(fu)蝕(shi)性(xing)(xing)液(ye)體(ti)；同(tong)時(shi)可(ke)(ke)配(pei)泵(beng)頭(tou)加熱(re)裝置，加熱(re)溫(wen)度達130℃，實(shi)(shi)(shi)現連續(xu)高(gao)(gao)溫(wen)液(ye)體(ti)輸(shu)送(song)(song)；大(da)扭矩驅(qu)動(dong)(dong)(dong)實(shi)(shi)(shi)現可(ke)(ke)提供(gong)(gong)0-8MPa系統壓(ya)力(li)(li)輸(shu)送(song)(song)動(dong)(dong)(dong)力(li)(li)；5級滾(gun)珠絲杠與編碼電(dian)機(ji)驅(qu)動(dong)(dong)(dong)相結合，提供(gong)(gong)0.01~100mL/min的(de)流量(liang)范圍，體(ti)積小(xiao)巧，可(ke)(ke)輕松放(fang)在(zai)通風櫥內，還(huan)可(ke)(ke)通過電(dian)腦實(shi)(shi)(shi)現遠程(cheng)操控；從(cong)而滿(man)足流動(dong)(dong)(dong)化學(xue)反(fan)應中的(de)多種供(gong)(gong)液(ye)需求。該泵(beng)可(ke)(ke)以輕松實(shi)(shi)(shi)現絕大(da)部分體(ti)系的(de)輸(shu)送(song)(song)要(yao)求，我們給它命名“供(gong)(gong)液(ye)魔(mo)方(fang)”，英文(wen)名字(zi)“L-cube”。
圖3 L-cube供液魔方HP系列無閥雙頭高壓恒(heng)流注射泵
歐世(shi)盛根據HP系(xi)列無(wu)閥(fa)雙注(zhu)(zhu)(zhu)射泵(beng)設計(ji)思路，進一(yi)(yi)步細分應用需求，推出一(yi)(yi)款LP系(xi)列無(wu)閥(fa)雙頭低壓(ya)恒流(liu)注(zhu)(zhu)(zhu)射泵(beng)，此(ci)刻泵(beng)延(yan)續了(le)HP系(xi)列高壓(ya)注(zhu)(zhu)(zhu)射泵(beng)成熟技(ji)術，采用溶劑選擇閥(fa)代替了(le)傳(chuan)統機械單(dan)向閥(fa)，保障輸液(ye)泵(beng)長期(qi)無(wu)脈動工作輸送(song)(song)液(ye)體(ti)(ti)，與液(ye)體(ti)(ti)接觸(chu)材料為(wei)陶瓷、FKM、PTFE等(deng)(deng)耐(nai)腐蝕(shi)性(xing)材料，LP泵(beng)適用于反應體(ti)(ti)系(xi)內(nei)壓(ya)力不高，高粘流(liu)體(ti)(ti)，含納米顆粒等(deng)(deng)常規泵(beng)等(deng)(deng)無(wu)法輸送(song)(song)流(liu)體(ti)(ti)，對(dui)輸送(song)(song)物料長期(qi)穩(wen)定性(xing)要求高，對(dui)供液(ye)波動要求高，非氫氟(fu)酸類物料輸送(song)(song)。
圖4 L-cube供液魔方LP系列(lie)無閥雙頭低(di)壓恒流(liu)注射泵
3.2 微反應器
目前在(zai)國(guo)(guo)內(nei)有幾十家(jia)制作加工微反(fan)應(ying)(ying)器的企業，樣式(shi)(shi)有板式(shi)(shi)、管(guan)式(shi)(shi)，材料有碳(tan)化(hua)硅、不(bu)銹鋼、哈(ha)氏(shi)合金(jin)等多(duo)種(zhong)規格，但在(zai)流(liu)(liu)動化(hua)學中，微反(fan)應(ying)(ying)器的關(guan)鍵(jian)在(zai)于設計，不(bu)同反(fan)應(ying)(ying)類型需要配置不(bu)同的微反(fan)應(ying)(ying)器。歐世盛公司已跟(gen)多(duo)家(jia)微反(fan)應(ying)(ying)器供(gong)(gong)應(ying)(ying)商建(jian)立聯(lian)(lian)系，可協助(zhu)提供(gong)(gong)適應(ying)(ying)多(duo)種(zhong)反(fan)應(ying)(ying)類型的微反(fan)應(ying)(ying)器。并(bing)可以協助(zhu)聯(lian)(lian)系國(guo)(guo)內(nei)頂尖流(liu)(liu)動化(hua)學研究團隊，協助(zhu)工藝開(kai)發。
3.3 壓力控制模塊---全(quan)自動背(bei)壓閥
在(zai)(zai)連續化學(xue)(xue)中(zhong)的(de)高(gao)壓(ya)(ya)反應(ying)過(guo)程需(xu)要背壓(ya)(ya)閥(fa)來進行實(shi)(shi)(shi)現調(diao)節。目前實(shi)(shi)(shi)驗室連續化學(xue)(xue)中(zhong)壓(ya)(ya)力(li)控(kong)(kong)制(zhi)一般通(tong)(tong)過(guo)人(ren)工(gong)(gong)手動調(diao)節背壓(ya)(ya)閥(fa)的(de)方式(shi)進行反應(ying)體系壓(ya)(ya)力(li)控(kong)(kong)制(zhi)。此種(zhong)方式(shi)存(cun)在(zai)(zai)壓(ya)(ya)力(li)控(kong)(kong)制(zhi)不(bu)(bu)穩定，調(diao)節頻繁，且無法做到方法朔源等問題。基于目前實(shi)(shi)(shi)驗室應(ying)用現狀，歐(ou)世盛公司(si)在(zai)(zai)國內首次設(she)計開發(fa)出(chu)一款智能全(quan)自(zi)動背壓(ya)(ya)閥(fa)，此閥(fa)內置自(zi)學(xue)(xue)習功能，通(tong)(tong)過(guo)自(zi)學(xue)(xue)功能，可在(zai)(zai)3秒內可快(kuai)速實(shi)(shi)(shi)現壓(ya)(ya)力(li)調(diao)節，提(ti)高(gao)效率；可根據(ju)應(ying)用方法需(xu)要，設(she)定壓(ya)(ya)力(li)梯度，即(ji)不(bu)(bu)同時間段，自(zi)動實(shi)(shi)(shi)現不(bu)(bu)同的(de)壓(ya)(ya)力(li)梯度值；可通(tong)(tong)過(guo)RS232/RS-485/Bluetooth等多種(zhong)通(tong)(tong)信接口實(shi)(shi)(shi)現電腦(nao)遠程控(kong)(kong)制(zhi)。該(gai)自(zi)動部件的(de)出(chu)現提(ti)高(gao)了(le)工(gong)(gong)藝開發(fa)效率，配合(he)在(zai)(zai)線檢測(ce)器(qi)及樣(yang)品(pin)采(cai)集器(qi)，為工(gong)(gong)藝開發(fa)提(ti)供(gong)了(le)有力(li)工(gong)(gong)具。
圖5 全(quan)自(zi)動背壓(ya)閥(fa)
3.4 在線檢測模塊
目(mu)前(qian)在實驗室，合成反(fan)(fan)應中(zhong)樣(yang)(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)檢(jian)(jian)(jian)測(ce)都需要(yao)借助單獨的檢(jian)(jian)(jian)測(ce)設備，如：HPLC、MS(LCMS,GCMS)、NMR進(jin)行檢(jian)(jian)(jian)測(ce)。此(ci)過程(cheng)包括了反(fan)(fan)應淬滅，樣(yang)(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)前(qian)處(chu)理(li)，樣(yang)(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)配(pei)置，樣(yang)(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)檢(jian)(jian)(jian)測(ce)，樣(yang)(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)回(hui)收(shou)及后處(chu)理(li)。對(dui)于監測(ce)正在進(jin)行中(zhong)的反(fan)(fan)應，其(qi)存在著諸多弊端：(1)不(bu)能(neng)真(zhen)實反(fan)(fan)映(ying)體(ti)系(xi)中(zhong)各組(zu)份的真(zhen)實含量；(2)無法實時(shi)監測(ce)連續反(fan)(fan)應合成實驗的反(fan)(fan)應變(bian)化情況；(3)操作復雜(za)，檢(jian)(jian)(jian)測(ce)結果受人為影(ying)響(xiang)；(4)分析效率低下等。
連續流合(he)(he)成反(fan)應(ying)與連續在(zai)(zai)線(xian)(xian)檢(jian)測(ce)(ce)的(de)(de)組合(he)(he)在(zai)(zai)流動化(hua)學(xue)(xue)應(ying)用(yong)中(zhong)是(shi)完(wan)美結(jie)合(he)(he)，有(you)效的(de)(de)在(zai)(zai)線(xian)(xian)檢(jian)測(ce)(ce)將對反(fan)應(ying)體系進(jin)行持續的(de)(de)監測(ce)(ce)和瞬(shun)時檢(jian)測(ce)(ce)，包括(kuo)反(fan)應(ying)物、瞬(shun)態中(zhong)間產物和最終產物。在(zai)(zai)實(shi)際(ji)應(ying)用(yong)中(zhong)，有(you)幾種分析檢(jian)測(ce)(ce)技(ji)術如NIR、拉(la)曼(man)光譜、UV，HPLC、GC、MS已經(jing)成功應(ying)用(yong)于(yu)連續流動化(hua)學(xue)(xue)反(fan)應(ying)。歐世盛公司根(gen)據(ju)流動化(hua)學(xue)(xue)實(shi)際(ji)應(ying)用(yong)需求，在(zai)(zai)業界(jie)首次推出(chu)UV-Vis、NIR、拉(la)曼(man)光譜三款(kuan)在(zai)(zai)線(xian)(xian)檢(jian)測(ce)(ce)器儀器，以適用(yong)于(yu)制藥、化(hua)工領域的(de)(de)在(zai)(zai)線(xian)(xian)檢(jian)測(ce)(ce)。
在(zai)(zai)線(xian)UV-Vis檢(jian)測器不(bu)僅有(you)較好的(de)選擇性和(he)較高的(de)靈敏度(du)，而且對環境溫度(du)、流動(dong)相組成變化和(he)流速波動(dong)不(bu)敏感。適用于連續化學中含苯環和(he)有(you)顏色物質的(de)連續在(zai)(zai)線(xian)監測，但(dan)該類檢(jian)測器也存在(zai)(zai)著測定范圍小的(de)弊(bi)端。同時(shi)目前市場上主要的(de)在(zai)(zai)線(xian)UV-Vis檢(jian)測器均采用常規(gui)的(de)汞燈和(he)氘燈，使用壽(shou)命僅有(you)xxx小時(shi)，不(bu)適合(he)長時(shi)間在(zai)(zai)線(xian)表征。
歐世(shi)盛(sheng)推出的全新一代在線紫外檢(jian)(jian)測(ce)器，其波長范(fan)圍(wei)為200~950nm，采(cai)用低(di)功耗脈(mo)沖氙燈(deng)作(zuo)(zuo)為光源，其脈(mo)沖壽(shou)命超過10億次，可連線工(gong)作(zuo)(zuo)5年以(yi)上，1000:1的信噪比，滿足(zu)被測(ce)樣品更寬的濃度范(fan)圍(wei)檢(jian)(jian)測(ce)范(fan)圍(wei)，是一款在流動(dong)化(hua)學一些特殊應(ying)用檢(jian)(jian)測(ce)中，很(hen)好的檢(jian)(jian)測(ce)工(gong)具。
圖6 在線(xian)紫外檢測器(qi)及內部(bu)光路(lu)圖
近(jin)紅外(wai)光譜(pu)技(ji)術(NIR)是90年(nian)代以(yi)來(lai)發(fa)展最快、最引人注目(mu)的分(fen)(fen)析(xi)技(ji)術之一。隨著NIR分(fen)(fen)析(xi)方法的深入(ru)應用(yong)及發(fa)展，已(yi)逐漸在(zai)(zai)(zai)流動化學連續流檢測中(zhong)得到認(ren)可。由(you)于(yu)近(jin)紅外(wai)光譜(pu)儀(yi)在(zai)(zai)(zai)常規光纖(xian)中(zhong)有良好的傳輸特性(xing)，且分(fen)(fen)析(xi)速度快、非破壞(huai)性(xing)、多組分(fen)(fen)多通道(dao)同(tong)時測定等特點，成為流動化學在(zai)(zai)(zai)線分(fen)(fen)析(xi)中(zhong)的一支主力軍。近(jin)年(nian)來(lai)，隨著化學計量學、光纖(xian)及計算(suan)機技(ji)術的發(fa)展，在(zai)(zai)(zai)線近(jin)紅外(wai)分(fen)(fen)析(xi)技(ji)術正在(zai)(zai)(zai)以(yi)驚人的速度應用(yong)于(yu)化工(gong)、制(zhi)藥等在(zai)(zai)(zai)內的許多領域，為科(ke)研、生產過(guo)程控制(zhi)提供了一個十分(fen)(fen)廣闊的使用(yong)空間(jian)。
近紅外(wai)檢測儀主(zhu)要是(shi)由于分子振動(dong)的(de)非諧振性使分子振動(dong)從基(ji)(ji)態向高能級躍遷時產生的(de)，記錄的(de)主(zhu)要是(shi)含氫基(ji)(ji)團(tuan)X-H(X=C、N、O)振動(dong)的(de)倍(bei)頻和合頻吸收。不同(tong)(tong)團(tuan)(如(ru)甲基(ji)(ji)、亞甲基(ji)(ji)，苯(ben)環等)或同(tong)(tong)一基(ji)(ji)團(tuan)在不同(tong)(tong)化(hua)學環境中的(de)近紅外(wai)吸收波長與強度都有明(ming)顯差別，NIR光譜具有豐富的(de)結構和組(zu)成(cheng)信息(xi)，非常(chang)適合用(yong)于碳(tan)氫有機物質的(de)組(zu)成(cheng)與性質測量。
近紅外光(guang)譜儀工作原(yuan)理是，如果(guo)樣品的(de)組成(cheng)相同，則其光(guang)譜也(ye)相同，反之亦然。如果(guo)我們建立了光(guang)譜與待測參數之間的(de)對(dui)應關(guan)系(稱(cheng)為分析模型)，那(nei)么只(zhi)要測得樣品的(de)光(guang)譜，通過光(guang)譜和上述對(dui)應關(guan)系，就能很快得到所需要的(de)參數數據。
歐世盛(sheng)自(zi)主研發的在線近紅(hong)外(wai)檢(jian)測(ce)器，其波(bo)長范圍(wei)1350-2500nm，是(shi)被測(ce)樣品(pin)(pin)近紅(hong)外(wai)特征光(guang)譜最為明(ming)顯(xian)的區域，適用于更廣的樣品(pin)(pin)種(zhong)類，1000:1的信噪比(bi)，滿足檢(jian)測(ce)更寬范圍(wei)樣品(pin)(pin)含(han)量。
圖7 某樣品不同含量(liang)近紅外光譜圖
1928年(nian)(nian)印(yin)度(du)(du)(du)科學(xue)家拉(la)曼(man)(man)實(shi)驗發(fa)現(xian)單色入(ru)射(she)(she)光(guang)(guang)(guang)透射(she)(she)到(dao)物(wu)質中(zhong)的(de)(de)(de)散射(she)(she)光(guang)(guang)(guang)且(qie)與入(ru)射(she)(she)光(guang)(guang)(guang)不同(tong)的(de)(de)(de)光(guang)(guang)(guang)，即拉(la)曼(man)(man)散射(she)(she)，但受到(dao)散射(she)(she)光(guang)(guang)(guang)強(qiang)度(du)(du)(du)低的(de)(de)(de)影響，拉(la)曼(man)(man)光(guang)(guang)(guang)譜(pu)(pu)(pu)經(jing)歷(li)了30年(nian)(nian)的(de)(de)(de)應用發(fa)展(zhan)限制，直到(dao)1960年(nian)(nian)，由(you)于(yu)(yu)激光(guang)(guang)(guang)技術(shu)的(de)(de)(de)興起(qi)，拉(la)曼(man)(man)光(guang)(guang)(guang)譜(pu)(pu)(pu)以激光(guang)(guang)(guang)作為(wei)光(guang)(guang)(guang)源，光(guang)(guang)(guang)的(de)(de)(de)單色性和(he)強(qiang)度(du)(du)(du)大(da)大(da)提高，進(jin)(jin)而使拉(la)曼(man)(man)散射(she)(she)信號強(qiang)度(du)(du)(du)大(da)大(da)提高，拉(la)曼(man)(man)光(guang)(guang)(guang)譜(pu)(pu)(pu)技術(shu)才得以迅速(su)發(fa)展(zhan)。鑒于(yu)(yu)每種物(wu)質都有其特征的(de)(de)(de)拉(la)曼(man)(man)光(guang)(guang)(guang)譜(pu)(pu)(pu)，利用拉(la)曼(man)(man)光(guang)(guang)(guang)譜(pu)(pu)(pu)可(ke)以鑒別和(he)分析(xi)樣品的(de)(de)(de)化學(xue)成分和(he)分子(zi)結構，可(ke)進(jin)(jin)行未知物(wu)質的(de)(de)(de)無損鑒定(ding)。拉(la)曼(man)(man)光(guang)(guang)(guang)譜(pu)(pu)(pu)技術(shu)現(xian)已廣(guang)泛應用于(yu)(yu)化工(gong)、化學(xue)、醫藥(yao)、生(sheng)命科學(xue)等領域，因此(ci)在線拉(la)曼(man)(man)光(guang)(guang)(guang)譜(pu)(pu)(pu)將(jiang)成為(wei)流動(dong)化學(xue)最為(wei)重要(yao)的(de)(de)(de)在線檢測器之一。
歐世盛自主開發的在(zai)線(xian)拉曼(man)(man)光(guang)譜，以785nm激光(guang)作為(wei)光(guang)源(yuan)，有效(xiao)提高樣(yang)(yang)品(pin)(pin)拉曼(man)(man)光(guang)譜強度，適用于更小濃度樣(yang)(yang)品(pin)(pin)的檢(jian)測，波(bo)束(shu)范(fan)圍(wei)(wei)為(wei)100-5500cm-1，是不同被測樣(yang)(yang)品(pin)(pin)拉曼(man)(man)特征峰最為(wei)豐富(fu)的波(bo)束(shu)范(fan)圍(wei)(wei)，有效(xiao)擴大了樣(yang)(yang)品(pin)(pin)檢(jian)測范(fan)圍(wei)(wei)。
圖(tu)(tu)8 拉曼光譜圖(tu)(tu)
針對醫藥化(hua)工(gong)領(ling)域產(chan)品的多樣性(xing)及檢測(ce)(ce)儀(yi)器不同需求(qiu)，歐(ou)世盛公司(si)提供多種(zhong)在線監測(ce)(ce)手(shou)段(duan)，助(zhu)力實驗室及生(sheng)產(chan)放大工(gong)藝實現實時分析數據(ju)檢測(ce)(ce)。
3.5 樣品采集(ji)模塊(kuai)
目(mu)前流動化學實(shi)驗室樣(yang)(yang)品(pin)(pin)分析都(dou)是(shi)由(you)人工(gong)定(ding)期采(cai)集(ji)樣(yang)(yang)品(pin)(pin)，拿到實(shi)驗室用(yong)HPLC、GC、MS等常規檢(jian)測手段進行檢(jian)測，以判斷流動化學所合成樣(yang)(yang)品(pin)(pin)，是(shi)否滿足要求。此種(zhong)方式(shi)，存(cun)在(zai)效率低，誤差(cha)大，占(zhan)用(yong)大量人工(gong)，耗時(shi)耗力(li)，且無法做(zuo)到檢(jian)測結果(guo)的(de)(de)溯源。歐世盛公司(si)針(zhen)對此需求設計開發了樣(yang)(yang)品(pin)(pin)采(cai)集(ji)器(qi)，可(ke)與(yu)HPLC、GC、MS檢(jian)測做(zuo)到無縫對接，根據(ju)不同收(shou)集(ji)需求，提(ti)供(gong)了時(shi)間間隔收(shou)集(ji)、體(ti)積收(shou)集(ji)、與(yu)在(zai)線檢(jian)測器(qi)聯用(yong)實(shi)現閾值收(shou)集(ji)、斜率收(shou)集(ji)等多種(zhong)收(shou)集(ji)方式(shi)，同時(shi)可(ke)與(yu)高壓(ya)恒流輸液泵(beng)、微反應器(qi)溫度、系統(tong)壓(ya)力(li)自動調節、在(zai)線檢(jian)測器(qi)聯動，為(wei)優化流動合成結果(guo)提(ti)供(gong)有(you)效的(de)(de)數(shu)據(ju)基礎(chu)。樣(yang)(yang)品(pin)(pin)采(cai)集(ji)器(qi)的(de)(de)成功(gong)應用(yong)，能(neng)夠(gou)在(zai)有(you)效提(ti)高工(gong)作效率的(de)(de)同時(shi)降(jiang)低過程操(cao)作誤差(cha)，極大減少了人工(gong)工(gong)作量。
圖(tu)9 樣品采集模(mo)塊局部(bu)圖(tu)
3.6 管理系(xi)統模塊
流(liu)(liu)(liu)動化(hua)(hua)(hua)(hua)學(xue)(xue)(xue)工藝的反應類(lei)型有(you)成(cheng)百上千種，反應條件(jian)的設置也極其復雜，一款(kuan)整(zheng)體系(xi)統(tong)管(guan)理控(kong)制軟(ruan)件(jian)變得至關(guan)重要。基于此需求歐世盛推出(chu)了(le)一款(kuan)全(quan)新流(liu)(liu)(liu)動化(hua)(hua)(hua)(hua)學(xue)(xue)(xue)專用軟(ruan)件(jian)，此軟(ruan)件(jian)采用模(mo)(mo)(mo)(mo)(mo)塊(kuai)化(hua)(hua)(hua)(hua)、積木搭建模(mo)(mo)(mo)(mo)(mo)式(shi)，用戶(hu)(hu)可(ke)完(wan)全(quan)根據自(zi)身流(liu)(liu)(liu)動化(hua)(hua)(hua)(hua)學(xue)(xue)(xue)工藝應用特點(dian)，在軟(ruan)件(jian)中(zhong)自(zi)由搭建流(liu)(liu)(liu)動化(hua)(hua)(hua)(hua)學(xue)(xue)(xue)各模(mo)(mo)(mo)(mo)(mo)塊(kuai)單(dan)元(yuan)及數(shu)量(liang)，包括高壓(ya)恒流(liu)(liu)(liu)輸液泵、反應體系(xi)加熱制冷裝置、壓(ya)力控(kong)制模(mo)(mo)(mo)(mo)(mo)塊(kuai)，在線檢測模(mo)(mo)(mo)(mo)(mo)塊(kuai)，樣品采集(ji)模(mo)(mo)(mo)(mo)(mo)塊(kuai)等等，同時(shi)可(ke)通過(guo)離(li)線仿真模(mo)(mo)(mo)(mo)(mo)式(shi)，模(mo)(mo)(mo)(mo)(mo)擬流(liu)(liu)(liu)動化(hua)(hua)(hua)(hua)學(xue)(xue)(xue)整(zheng)個系(xi)統(tong)工作(zuo)情況。軟(ruan)件(jian)采用項目(mu)管(guan)理方式(shi)，用戶(hu)(hu)通過(guo)向導(dao)(dao)，指導(dao)(dao)用戶(hu)(hu)一步(bu)步(bu)搭建流(liu)(liu)(liu)動化(hua)(hua)(hua)(hua)學(xue)(xue)(xue)系(xi)統(tong)，同時(shi)通過(guo)交(jiao)互(hu)式(shi)界面，形象反映出(chu)各模(mo)(mo)(mo)(mo)(mo)塊(kuai)單(dan)元(yuan)的工作(zuo)狀態，如(ru)(ru)流(liu)(liu)(liu)速、壓(ya)力、溫度、檢測圖譜、收集(ji)結(jie)果等。軟(ruan)件(jian)有(you)兩種工作(zuo)模(mo)(mo)(mo)(mo)(mo)式(shi)可(ke)供(gong)選擇，即專業模(mo)(mo)(mo)(mo)(mo)式(shi)，專家模(mo)(mo)(mo)(mo)(mo)式(shi)等，針對不同用戶(hu)(hu)需求，如(ru)(ru)專業模(mo)(mo)(mo)(mo)(mo)式(shi)，軟(ruan)件(jian)會提供(gong)一些基本組建流(liu)(liu)(liu)動化(hua)(hua)(hua)(hua)學(xue)(xue)(xue)素材及一些簡單(dan)使用案(an)例，用戶(hu)(hu)可(ke)參考其提供(gong)信息(xi)，熟悉了(le)解流(liu)(liu)(liu)動化(hua)(hua)(hua)(hua)學(xue)(xue)(xue)，并逐(zhu)步(bu)開始更加深入(ru)的應用；專家模(mo)(mo)(mo)(mo)(mo)式(shi)，提供(gong)了(le)系(xi)統(tong)參數(shu)優(you)化(hua)(hua)(hua)(hua)方案(an)，通過(guo)大數(shu)據分析協助用戶(hu)(hu)提高工藝開發進程，將(jiang)流(liu)(liu)(liu)動化(hua)(hua)(hua)(hua)學(xue)(xue)(xue)各模(mo)(mo)(mo)(mo)(mo)可(ke)優(you)勢發揮到極致。
4 小結
對傳統(tong)工(gong)藝(yi)的(de)(de)(de)(de)升級迫在(zai)眉睫，新工(gong)藝(yi)的(de)(de)(de)(de)普及利國(guo)(guo)(guo)利民，對當下我(wo)國(guo)(guo)(guo)的(de)(de)(de)(de)青山綠水、供給側升級變革有著巨大(da)(da)意義(yi)。在(zai)這之前，我(wo)國(guo)(guo)(guo)的(de)(de)(de)(de)企(qi)(qi)(qi)業(ye)(ye)若想做流(liu)動(dong)(dong)化(hua)(hua)升級，不得不面(mian)對歐美(mei)幾百萬的(de)(de)(de)(de)設備(bei)，這對于絕(jue)大(da)(da)多數(shu)的(de)(de)(de)(de)企(qi)(qi)(qi)業(ye)(ye)是難以起步的(de)(de)(de)(de)，歐世盛公司的(de)(de)(de)(de)一系列(lie)研(yan)發(fa)成果改變了這一現狀，開發(fa)出的(de)(de)(de)(de)一系列(lie)流(liu)動(dong)(dong)化(hua)(hua)學實(shi)驗室裝備(bei)。目(mu)前已在(zai)國(guo)(guo)(guo)內多家(jia)(jia)科研(yan)院所和(he)龍頭企(qi)(qi)(qi)業(ye)(ye)展開應用。作為實(shi)驗室流(liu)動(dong)(dong)化(hua)(hua)學整體解(jie)決方案智(zhi)能制造(zao)商(shang)，我(wo)們的(de)(de)(de)(de)使(shi)命是讓我(wo)國(guo)(guo)(guo)的(de)(de)(de)(de)中小企(qi)(qi)(qi)業(ye)(ye)用負擔得起的(de)(de)(de)(de)成本，用上跟(gen)歐美(mei)發(fa)達國(guo)(guo)(guo)家(jia)(jia)企(qi)(qi)(qi)業(ye)(ye)同樣專業(ye)(ye)的(de)(de)(de)(de)設備(bei)，讓我(wo)國(guo)(guo)(guo)的(de)(de)(de)(de)醫藥和(he)化(hua)(hua)工(gong)企(qi)(qi)(qi)業(ye)(ye)的(de)(de)(de)(de)工(gong)藝(yi)升級變得更全面(mian)、更徹底！
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