分(fen)(fen)光(guang)光(guang)度(du)(du)(du)計(ji)是一種廣泛使用(yong)的(de)(de)光(guang)學式分(fen)(fen)析儀(yi)(yi)器(qi)(qi),為(wei)保證這種分(fen)(fen)析儀(yi)(yi)器(qi)(qi)的(de)(de)準確可靠(kao),國家技術監督局(ju)將(jiang)其列為(wei)強檢儀(yi)(yi)器(qi)(qi),并先后頒布(bu)了(le)各(ge)類(lei)分(fen)(fen)光(guang)光(guang)度(du)(du)(du)計(ji)的(de)(de)檢定(ding)規程(cheng)(cheng)。為(wei)了(le)配(pei)合(he)檢定(ding)規程(cheng)(cheng)的(de)(de)實施,近年來軍隊各(ge)醫學計(ji)量機(ji)構都相(xiang)繼配(pei)備了(le)標(biao)準濾光(guang)片用(yong)于(yu)各(ge)類(lei)分(fen)(fen)光(guang)光(guang)度(du)(du)(du)計(ji)的(de)(de)檢定(ding)。但是,由于(yu)分(fen)(fen)光(guang)光(guang)度(du)(du)(du)計(ji)的(de)(de)種類(lei)繁多,各(ge)種分(fen)(fen)光(guang)光(guang)度(du)(du)(du)計(ji)其適用(yong)的(de)(de)檢定(ding)規程(cheng)(cheng)及(ji)標(biao)準術光(guang)片也不盡相(xiang)同,因此在(zai)(zai)具體檢定(ding)過(guo)程(cheng)(cheng)中(zhong),部分(fen)(fen)計(ji)量人員往往感到(dao)難以開展或(huo)不能完成某臺機(ji)器(qi)(qi)檢定(ding)的(de)(de)全過(guo)程(cheng)(cheng)。下面就幾種主要標(biao)準濾光(guang)片在(zai)(zai)分(fen)(fen)光(guang)光(guang)度(du)(du)(du)計(ji)檢定(ding)中(zhong)的(de)(de)應用(yong)方法作一介(jie)紹。
1、鐠釹濾光片(pian)(pian)和氧化鈥濾光片(pian)(pian)
鐠釹(nv)濾光(guang)片和氧化鈥濾光(guang)片是一種具有特(te)征吸收峰(feng)(或透射峰(feng))的(de)波長(chang)標(biao)準(zhun)物質,其吸收峰(feng)多而穩(wen)定(ding),波長(chang)范(fan)圍分別(bie)是: 400~900nm(鐠釹(nv)濾光(guang)片)、200~700nm (氧化鈥濾光(guang)片),主要用于檢定(ding)紫外(wai)、可見分光(guang)光(guang)度(du)計(ji)的(de)波長(chang)準(zhun)確度(du)與(yu)波長(chang)重復(fu)性,特(te)別(bie)適用于具有自動掃(sao)描功(gong)能(neng)的(de)分光(guang)光(guang)度(du)計(ji)上述兩項指標(biao)的(de)檢定(ding)。
其(qi)檢(jian)定方(fang)法是:①接通(tong)被檢(jian)儀器(qi)電源,預熱(re)30分鐘;②設置(zhi)儀器(qi)參數:置(zhi)儀器(qi)于波(bo)長(chang)掃描方(fang)式,帶寬為(wei)2.0nm、響應速度“中”、數據方(fang)式為(wei)“吸(xi)光(guang)度”、波(bo)長(chang)范圍為(wei)200nm~900nm;③不放(fang)任何樣品對儀器(qi)進(jin)(jin)行(xing)100%基線校正;④將濾光(guang)片垂直(zhi)放(fang)入樣品架(jia),以空氣為(wei)參比進(jin)(jin)行(xing)波(bo)長(chang)掃描,測出(chu)吸(xi)收光(guang)譜(pu);⑤利(li)用儀器(qi)的(de)數據處理功(gong)能找(zhao)出(chu)濾光(guang)片的(de)吸(xi)收峰(feng)值(zhi)波(bo)長(chang),根據規程要求在紫外光(guang)區(qu)內(nei)選1個(ge)峰(feng)值(zhi)點,可見(jian)光(guang)區(qu)內(nei)選3個(ge)峰(feng)值(zhi)點,連(lian)續測定3次。
對(dui)于不具有(you)自動掃描功能(neng)的儀器,在檢(jian)定時也要先對(dui)儀器進行預熱、校(xiao)正,采用(yong)逐點測試法(fa)測定吸(xi)收(shou)峰值(zhi)。手動掃描找(zhao)點往往難以掌握,必須在吸(xi)收(shou)點上下反復多次才能(neng)確定。
2、雜散光濾光片
雜散光(guang)(guang)(guang)是(shi)指射(she)到儀(yi)器(qi)(qi)探測(ce)器(qi)(qi)上的(de)(de)與(yu)測(ce)試波長(chang)不同的(de)(de)其它波長(chang)的(de)(de)光(guang)(guang)(guang),是(shi)分(fen)光(guang)(guang)(guang)光(guang)(guang)(guang)度計(ji)的(de)(de)重要誤差來源之一(yi),因此雜散光(guang)(guang)(guang)也是(shi)分(fen)光(guang)(guang)(guang)光(guang)(guang)(guang)度計(ji)的(de)(de)一(yi)項重要技術指標。此組濾(lv)光(guang)(guang)(guang)片(pian)(pian)共(gong)有4塊,編(bian)號為(wei):065-22、065- 38、065- 42、065一(yi)70,分(fen)別對應220nm、380nm、 420nm、700nm.其在對應的(de)(de)波長(chang)處的(de)(de)透(tou)射(she)比(bi)等(deng)于零。所以(yi)選(xuan)用某一(yi)雜散光(guang)(guang)(guang)濾(lv)光(guang)(guang)(guang)片(pian)(pian)所測(ce)定的(de)(de)被檢儀(yi)器(qi)(qi)的(de)(de)透(tou)射(she)比(bi)值,即(ji)為(wei)該儀(yi)器(qi)(qi)在測(ce)試波長(chang)下的(de)(de)雜散光(guang)(guang)(guang)。
檢定(ding)規(gui)程對不同的(de)(de)(de)(de)(de)分(fen)光(guang)(guang)光(guang)(guang)度(du)計(ji)的(de)(de)(de)(de)(de)雜(za)散光(guang)(guang)測(ce)(ce)(ce)定(ding)規(gui)定(ding)了相應的(de)(de)(de)(de)(de)測(ce)(ce)(ce)試波(bo)(bo)長(chang)(chang),紫外可(ke)見(jian)分(fen)光(guang)(guang)光(guang)(guang)度(du)計(ji)的(de)(de)(de)(de)(de)測(ce)(ce)(ce)試波(bo)(bo)長(chang)(chang)為220nm和 380nm,棱鏡式可(ke)見(jian)分(fen)光(guang)(guang)光(guang)(guang)度(du)計(ji)的(de)(de)(de)(de)(de)測(ce)(ce)(ce)試波(bo)(bo)長(chang)(chang)為420nm和700nm,光(guang)(guang)柵式可(ke)見(jian)分(fen)光(guang)(guang)光(guang)(guang)度(du)計(ji)的(de)(de)(de)(de)(de)測(ce)(ce)(ce)試波(bo)(bo)長(chang)(chang)為380nm,因(yin)此在檢定(ding)時必須根據不同的(de)(de)(de)(de)(de)儀(yi)器選用合(he)適的(de)(de)(de)(de)(de)濾(lv)光(guang)(guang)片。具體方(fang)法(fa)是:①使被檢儀(yi)器通電并(bing)預(yu)熱30分(fen)鐘(zhong);②設定(ding)儀(yi)器參數于光(guang)(guang)度(du)測(ce)(ce)(ce)量方(fang)式、帶寬為2.0nm ;③按要求設定(ding)波(bo)(bo)長(chang)(chang),校正100%基(ji)線;④選合(he)適的(de)(de)(de)(de)(de)濾(lv)光(guang)(guang)片放入樣(yang)品架,以空氣為參比一次測(ce)(ce)(ce)定(ding),其透射比讀數即為被檢儀(yi)器在測(ce)(ce)(ce)試波(bo)(bo)長(chang)(chang)下的(de)(de)(de)(de)(de)雜(za)散光(guang)(guang)。
以上就幾種主要標(biao)準(zhun)(zhun)濾光(guang)(guang)片對分光(guang)(guang)光(guang)(guang)度(du)計(ji)的(de)波長準(zhun)(zhun)確(que)度(du)、波長重復性(xing)、透射比(bi)正確(que)度(du)、透射比(bi)重復性(xing)、雜散光(guang)(guang)等5個重要技術指標(biao)的(de)檢定(ding)操作方(fang)法(fa)(fa)作了全面系統的(de)介紹。并結合檢定(ding)規程就測(ce)量(liang)數據的(de)處理(li)做了必要的(de)說明,以方(fang)便出具《檢定(ding)證書》。不同類型的(de)分光(guang)(guang)光(guang)(guang)度(du)計(ji),均可根(gen)據相(xiang)應的(de)檢定(ding)規程在(zai)進(jin)行以上5個重要指標(biao)檢定(ding)時適用此(ci)方(fang)法(fa)(fa)。